Способ непрерывного термического дехлорирования смеси хлорированных углеводородов

 

Класс 12о, 2О1,В.й а

С CCP

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранцы Вильгельм Дейтерс и Курт Шпон (Германия) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ТЕРМИЧECKOГО ДЕХЛОРИРОВАНИЯ

СМЕСИ ХЛОРИРОВАННЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Заявлено 4 января 19";9 года за № 385169 в Гостехнику СССР

Опубликовано 28 февраля 1951 года

Известно, что .при сильном нагревании хлорированных углеводородов, в особенности до температуры кипения, хлор отщепляется в виде соляной кислоты. Отщеплению способствует присутствие катализатора.

На основании этого факта разрабатывались различные способы дехлорирования. При этом для дехлорирования определенного однородного хлористого углеводорода необходимо определенное время обработки для того, чтобы отщеплять хлор возможно полнее. При меньшем времени обработки дехларирование остается неполным, в то время, как при продолжительном нагревании до температуры кипения существует опасность дальнейшего разложения углеводорода. Таким образом каждый хлористый углеводород в зависимости от ега термической устойчивости, температуры кипения и содержания хлора требует индивидуальной обработки.

Эти соотношения отрицательно сказываются при дехлорировании смеси хларистых углеводородов, в которой отдельные углеводороды хлорираваны в различной степени. Если такая смесь нагревается до температуры кипения, причем отгонные пары конденсируются и конденсат снова подводится к кипящей жидкости, та температура кипящей смеси не может превышать точки кипения легковскипающих компонентов. Последствием такой обработки смеси при одинаковой температуре и продолжительности является то, что легко дехлорируемые соединения излишне долго подвергаются термической обработке, в то время как более устойчивые хлористые углеводороды дехлорируются лишь частично. Вследствие этого, с одной стороны, получаются потери вещества, а с другой стороны, происхо. дит недостаточное дехлорирование.

Во избежание этих затруднений приходилось подобную смесь различно хлорированных углеводоро. дов делить на отдельные фракции, а затем перерабатывать каждую фракцию в зависимости от температуры ее кипения, содержания хлора и т. д.

Предлагаемый способ устраняет указанные недостатки, дает вазможность регулировать температурный режим для соответствующей фракции хлорированного углеводорода и автоматизировать регулирование.

Вследствие этого ста новится возможным избежать побочных процессов, с которыми связана термическое дехлорирование углеводородов. Получаемая смесь дехлориро№ 90660

Москва. Стаидартгиз. 1951 r. ванных углеводородов после гидрирования снова может служить сырьем для процесса сульфохлорирования.

Отличием йредлагаемого способа непрерывного термического дехлорирования смеси хлорированных углеводородов является то, что смесь подвергают перегонке в ректификационной колонне, причем подогрев колонны может осуществляться также введением перегретого па ра.

Процесс может осуществляться в присутствии катализаторов и щелочных составов, препятствующих коррозии, при нормальном или повышенном давлении. Фракции дехлорированных углеводородов могут подвергаться дополнительному дехлорированию в отдельных ректификационных колоннах.

Пример 1. В наполненную керамическими кольцами колонну впускают 250 л в час масел, остающихся после омыления сульфохлорированного меп азин а (интервал кипения 240 — 320 С). По дача тепла происходит при помощи радиатора, установленного на линии дутья колонны. В то время как содержание хлора в исходном продукте составляет 12,5%, готовый продукт после выпуска содержит 2,5% примеси хлора.

Пример 2. В аналогичной установке в час обрабатывают 250 л такого же масла водяным паром при температуре 500 . Для защиты от тепловых потерь большая часть колонны снабжена добавочным отеплением. Расход пара составляет

300 кг)час, Отбираемые в различных зонах фракции имеют в среднем 1,8% хлора.

Пр им ер 3, 250 л вышеуказанного масла обрабатывают в башне с.железным наполнителем при помощи 500 кг перегретого водяного пара в час. Ото бранные на различной высоте фракции содержат 0,65;

0,78; 1,16 и 1,54% хлора.

Пример 4. При аналогичной обработке другого также полученного при омылении сульфохлорировавного мепазина остаточного масла с примесью хлора всего в 2,1% из колонны были извлечены побочные фракции (в порядке изменения температур кипения) с содержанием

0,5; 0,4; 0,3 и 0,2% хлора. Путем соответствующей дефлегмации продукт перегонки устанавливают на возмоино незначительную примесь хлора, состоящую тлавным образом из слабого раствора соляной кислоты. При проведении этого процесса в присутствии кусковой извести, равномерно заменяемой посредством особого приспособления, продукт перегонки представляет собой чистую воду. Результаты дехлорирования хорошие.

П р и и ер 5. Аналогичный исходный продукт (см. пример 4) обрабатывают в той же колонне посредством того же самого юличества пара в присутствии боксита. Получаемый продукт в среднем содержит 0,5% хлора; при второй ступени обработки в пределах следующей фазы с порошкообразным контактом содержание хлора снижается до

0,02%. Если после гидрирования это масло снова применяется для производства мерзолята, то по качеству оно ничем не отличается от первоначально применяемого мепазина, Предмет изобретения

1. Способ непрерывного термического дехлорирования смеси хлорированных углеводородов, о т л ич а ю шийся тем, что смесь подвергают перегонке в ректификационной колонне, осуществляя подогрев последней обычным путем или введением перегретого водяного пара внутрь колонны и ведя процесс при нормальном или повышенном давлении в присутствии катализаторов и щелочных антикоррозийных составов.

2. Прием выполнения способа пс и. 1, отличающийся тем, что фракции дехлорирова нных углево дородов, полученные указанным способом, для доведения дехлорирования до желаемой степени подвергают дополнительной обработке в отдельных ректификационных колоннах аналогичным способом.