Способ получения 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона (кубового золотисто-желтого жх)

 

фо ggg04

Класс 22(), 2о(CCCP с»

ОПИОДНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. M. Сергеева, C. T. Рашевская и -1.

С1 ЗСОБ 11ОЛУ )1Е п 14Я 3, 4, 8, B-Л(4Б

1О-ХИЛОИЛ (< ЬОВОГО ЗОЛОтИСтаЗаявлено 23 яива )и 1052 г. ва Хо 600Ч-!5Ьбб в . )!и((ветс!)ство кими»вской ивомв(шлеи!)ости СССР

Основное авт. св. М 94731 ат 17 и!оля 195! г. иа и)(в М, !(1. Сергеевой, С. Т. Рашевской, Н. С. Докуиихииа и М. И. !халаитаевскс;о

Опубликовано в «Б(оллетеие иаоб!)стсиий, Х(,, аа .053 г, Согласно Явт. св. лл ()4(7«1> пол(-пенне красителя 3, 4, 8, 9-дибепзги ргн5, 10-хинопа (куоовый золстнстожелтый X(X) проводится в две стадии. В первой с Г.я,1н;i полу. а,) j. смес дибе;i3оплп!hTPt Гпнсв взаимодействием пя())) я Нина с хг)орнсгым ()c113О)1. I0: I В пс)нс тстВин х !Оои. ГОl 0 а (ЮЗIИНЫЯ С !)ОСЛ(() I !((!i! Р !3 О и с!искl последнего «оде;;. Яо В)0;)Ой

1(C t и 3JЕ,..) Е .;i«)9 -) l (=Сib "., I P)1

Зои, 1)(я(вта)линов по»пер гяют )!1)клнl

3(lции В Г)л(lвс,!01)i! ". 0! О я:лlомипия с .;лористых! IID 11)ис н при темпе1)ят;ре 12(), с Г)риме:,спне(м в ка сстве

ОКИ ЛZ ГЕ (ЕИ ОР) Я! !ЧЕСК(1) )1,! ))О соединений. 1.!Осле разло)кс 1:я

П.IЯ! Я ВОДОГ! (ЛЬДОМ) Поо,.(УКТ ф)1Л >Тоуют, отмывают от c0,(ей а,номипия и очнп(Я)от полученный дибепзп)1ренхи!1011 обы-! )1bDIN способа IH: экстр акцией хлорбензолсм или кубова!П)ем, с последуюп)ей хлорной обря(откой.

П;едлегае льгй способ позволяет

"Н упрост))т(. технологи(о получеппя дибензпиренхн))она, сокоатить про»О;(;К1(C»Ь!, 0(.T!q Р) Q Иагото )»(ЕНИЯ И

1 мс .!. ь, . 3 в р -< 0 1 ()Ори(. H)—

ГО ЯЛ(ОМ) IПIЯI. ()(ООЕ . . ОСТЬ G.IÈCb!В!t ." ОГ ) Cl!OCO.!

c1)IПаP

1!;) )i I с 0 . 6, 3!,4 c (!. 8 .)!)

t . (ЛОР ИСТОГО (tP, )ЗОИЛ(1 !!) (.t.;, !ЗССЧС Е lie!.

106 IIt-ный) постепенно ":ð,;!!)ÿ.--.,»яют о .«

)4 „. (J 4 1. ) безнал»IIOГО „-,8 — (> .-),.,— поГО Х!10РИСТСГО и. ПОМ«(ННЯ И,! ЯССУ наг()евак)т до 80 — 9J", до растворе-!

1(ИЯ ОСЯДКЯ. /6,ИД(К(ОСТЬ ОХЛ(1 ;. ЯIОТ до 63 "i В те(ение еО часов приоявляют 12,8 г (0,1 л!) нафталина, постепенно повыгцая температуру до

70 . Зятем рав;юмеоно повыгияют температуру за 3 часа»î 100" "i за

2 часа до 120 . При 120 — 125 приОЯВЛЯIОт 0Ttäeëbï0 приГОтовле)!1!ый, нагретый до 125 — 130 плаз: 130 г хлоопстого а гиомнпия и 5 г хло - ь № 95904 — 2

Предмет изобретения

Отв. редактор Е. П. Калязин

Стаиаартгиз. Поди. к печ. 4111-1957 r, Объеи 0,125 и. л. 1 ира>к 1500. Цена 25 коп.

1 ор. Алатырь, типография 7(а 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Лак. (95 ристого натрия или же присыпают ту же смесь солей в сухом виде.

После 30-минутного размешивания при 125 †1" в реакционную массу равномерно, в течение 4 — 5 часов, прибавляют 16 г технического динитрохлорбензо.ла-2,4 до достижения полноты циклизации. (При полной циклизации 1,5-дибензоилнафтялння проба плава, растворенная в концентрированной серной кислоте, нс должна иметь желтой флуоресценции.) Реакционную массу выливают (а смесь 100 г льда и 10 мл техни"ческой сол((ной кислоты, фильтру(от, промывают от солей алюминия и ()свобождают краситель от примесей; обрабатывая 250 мл хлорбензола при нагревании.

Воду отгоняют и оставшуюся безводную суспензию (объем е менее

110 мл) фильтруют горячей. Осадок

Способ получения 3, 4, 8, 9-дибензпирен-5, 10-хинона (кубового золотисто-желтого 5KX) из нафталина, отличающийся тем, что к про.дуктам взаимодействия нафталина, хлористого бензо,ча и хлористого

I pi!ñ!!тсля промь!130!От х.()p(i(.I!00,10:)r

lo но лу чепия свстлого (1)11льт17ятя.

ДЯлее ЕРЯсите 3ь Ilo)I 3(= PI;IIOT хл013нои и енс,(от1н)и Об!31!боткам, еак обь)чно.

3зыход сухО! О краси е. Iя 1 /,3-—

)»Ъ от теории, с играя ня нафта,шн.

П р и м ер 2. Гензонлирование ня()11ялиня и циклн.)яцн!О 1,5-дибензоилняч)тялиня п130воля 1 янял()! и 1но примеру 1.

После фнл! Tpовяння и 1(розlыi3еи

От солей ал(омнния пасту неуч)я(ценного красителя обрабатывают щелочным раствором гидрос.(льфнта, рас rvop лей еосОО,(ине(п(я ер(lсн еля

Отфильтровывают от примесей и

О КИСЛЯ10Т I! ) ОПУСКЯ НИЕМ 130 3ДУХ Я.

Затем подв ргяют хлорной очистке, как обычно. Выход кубовя)шого красителя 16,6 г — 50% от теории, считая на нафталин, ал!оминия прибавляют без выделения промежуточных продуктов смесь хлористого алюминия с хлористым натрием и дальнейшие операции ведут согласно способу по авт. св. № 94731.