Колориметрический способ определения нитритов

 

Ж 98515

Класс 421, Ззз

121, 29

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С, И. Матрозова

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИй СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТОВ

Заявлено 17 ноября 1953 г, за ¹ 447999/143 в Министерство промышленности продовольственных товаров СССР

Опубликовано в «Бюллетене нзобретеннйъ ¹ 7 за 1954 r.

Известен колориметрический способ определения нитритов по образованию интенсивно окрашенных азосоединений с применением в качестве азосоставляющей к-нафтиламина. Получаемые при этом окрашенные растворы неустойчивы при хранении.

Предлагаемый колориметрический способ определения нитритов характеризуется быстротой образования азокрасителя и устойчивостью окрашенных растворов при хранении.

Особенность способа заключается в том, что в качестве азосоставляющей, взамен т.-нафтиламина, применяют 1: 8 аминонафтол 2: 4 дисульфокислоты в щелочной среде 10%-ного водного раствора аммиака.

1. Приготовление исходного стандартного окрашенного раствора

В мерную колбу на 100 мл из бюретки прибавляют 20 мл стандартного раствора нитрита натрия, содержащего в 1 мл 0,0075 мг нитрита.

Туда же пипеткой вносят 4 мл солянокислого раствора сульфаниковой кислоты и, слегка взболтав содержимое, добавляют в колбу 0,90 мл раствора 1: 8 аминонафтол 2: 4 дисульфокислоты. Затем, взболтав полученный раствор, в него вносят из бюретки 5 мл 10%-ного раствора аммиака или 7 мл 10% -ного раствора соды.

Окрашенный раствор доводят дистиллированной водой до метки.

Стандартный окрашенный раствор может сохраняться в темном месте без изменения в течение нескольких месяцев. — 2

Мо 98515

Предмет изобретения

Колориметрический способ определения нитритов по образованию интенсивно окрашенных азосоединений с применением в качестве диазосоставляющей сульфониловой кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения более устойчивого окрашивания, в качестве азосоставляющей, взамен -нафтиламина, применяют 1: 8 аминонафтол 2:4 дисульфокислоты в щелочной среде 10 /о-ного водного раствора аммиака.

Техред Л. П, Курилко Корректор Ю. М. Федулова

Редактор М. И. Андреева

fIoooo. к печ. 14/1-64 г. Формат бум. 70Х108 /м. Объем 0,18 изд. л.

Заказ 1488. Тираж 200. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, проезд Серова, дом 4

Московская типография М 24 Главполиграфпрома

Государственного комитета Совета Министров СССР по печати ул. Маркса - — Энгельса, 14

2. Определение нитрита натрия в рассолах

Ареометром определяют удельный вес рассолов, подлежащих исследованию. Затем в две мерные колбы на 250 мл пипеткой вносят или 5 и

10 мл рассола, бывшего в употреблении, или 1 и 3 мл рассола свежеприготовленного, Полученный раствор доводят до метки дистиллированной водой. Затем пипеткой его переносят по 10 мл в две мерные колбы на

100 мл, после чего приливают по 4 мл 1 н. солянокислого раствора сульфаниловой кислоты и по 1 мл водного раствора 1: 8 аминонафтол 2:4 дисульфокислоты. Слегка взболтав содержимое колб, в них также во время взбалтывания приливают по 5 мл 10%-ного раствора аммиака.

Объемы доводят дистиллированной водой до метки. Сравнивают окраски растворов или в колориметре (типа KM-1 либо типа Дюбоско) или в цилиндрах Генера.

8. Определение нитрита натрия в мясопродуктах

Для приготовления вытяжки .из соленых мясопродуктов, не подвергавшихся термической обработке, с содер>канием нитритов свыше и около 10 мг на 100 г продукции берут навеску в 3 г.

Для приготовления вытяжки из вареных мясопродуктов (колбас, сосисок, сарделек, вареных окороков и др.) берут измельченную навеску в 10 г. Ее настаивают в стакане или конической колбе емкостью 250 мл с 100 мл дистиллированной воды в течение 40 мин, взбалтывая содержимое стеклянной палочкой через каждые 10 мин. Во время настаивания стакан покрывают часовым стеклом. Затем вытяжку пропускают через бумажный фильтр. Фильтрат в количестве 10 мл переносят пипеткой в мерную колбу на 100 мл. Туда же пипеткой приливают 4 мл 1 и. солянокислого раствора сульфаниловой кислоты и 1 мл водного раствора 1: 8 аминонафтол 2:4 дисульфокислоты. Слегка взболтав раствор, в него из бюретки приливают (при взбалтывании) 5 мл 10 /о-ного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

В случае получения раствора черезмерно интенсивной окраски повторяют приготовление испытуемого окрашенного раствора, соответствующе уменьшив при этом количество фильтрата. В случае очень незначительного количества нитрита натрия в исследуемой вытяжке (до

0,00015 мг в 1 мл) после дооавления раствора аммиака вытяжку выдерживают в течение 5 — 7 мин, после чего объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Сравнивают окраску растворов так же, как при определении нитритов в рассолах.