Способ получения сорбента для датчика на двуокись углерода в газовой фазе

 

Союз Советскик

Социал нстмческнн

Республик

ОП ЙСАНИ6

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1!)907ОО6 (6I ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заявлено 19.06.80 (21) 2991847/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (5I)M. Кл.

С 08 F 8/00

С 08% 112/14//

С 087 5/20

3Ъоуюрстненнцй комнтет

СССР (23) Прморнтет йо делам нзабретеннй н открытнй

Опубликовано 23.02.82. Бюллетень №

Дата опубликования описания 25 02.82 (53) Й К66 1. .183. 123 ° (088. 8) С. Б. Макарова, С. П. Козуб, К. М. Ройзен, Г. И. Корельская, E. А. Гукасова, А. М. Капустин и В. В. Жаданов

c - е

5,,,! ii), .Ъ

1 н «1 "Ю" - )

1 я 1н!-!!СНА» ьЧБи 4 1т " н (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ДАТЧИКА

НА ДВУОКИСЬ УГЛЕРОДА В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ

Изобретение относится к получению ионита для оптического элемента датчика состава среды, конкретно на двуокись углерода, которые могут быть использованы с цепью контроля окружатошей среды, в биомедицинских целях и в сельском хозяйстве.

Известен способ получения элемента оптического датчика, чувствительного к изменению рН среды и присутствию аммттака в газовой фазе. Способ заключается т9 в приготовлении механической смеси коплодия с индикатором в присутствии этилового спирта и эфира, которую тонким . слоем наносят на кварц или оргстекдо

Гп .

Однако пределы чувствительности этого датчика на аммиак не указаны. Кроме того, нет указаний на возможность определения концентрации двуокиси yraepolla.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ, согласно которому хлорметилированный до 3-5% полистирол аминируют с триметиламином в течение 24 ч и переводят в бикарбонатхлоридную форму обработкой раствором бикарбоната натрия и хлористого натрия.

Полученный анионит используют как электролит в электрохимическом датчике на двуокись углерода, снабженном палладиевым и серебряным электродами. Электроды заключаются в капсулу, герметизирующую электрохимически активные участки и электролит. Напряжение на зажимах датчика является функцией давления двуокиси углерода, находящейся в равновесии с ним !.23

Однако получаемый сорбент не обладает обратимой цветочувствительностью, что не дает возможности использовать его в качестве оптического элемента датчика;

Цель изобретения -придание сорбенту обратимой пветочувствитепьности и использование его в качестве оптического элемента датчика на двуокись углерода.

3 9070

Бель достигается тем, что согласно известному способу получения сорбента для датчика на двуокись углерода путем амипирова п я третичныл амином хлорметилчрованного полистирола с содержанием хлора 2,5-5 мас. % с последуюшим переводом в бикарбонат-хлоридную форму, сорбент в бикарбона-.-хлоридной форме обрабатывают 0,09-0,11%-ным спиртовым раствором тимолового синего. о

Способ осушествляется следуюшим образом.

Сорбент получают хлорметилированием.полистирола избытком монохлордиметилового эфира в растворителе при ком- 15 натной температуре в присутствии хлористого цинка в качестве катализатора LIo содержания хлора 2,5-5%. Затем хлорметилированный полистирол аминируют B растворе диоксана 20%-ным раствором триметиламина в диоксане;" Белевой продукт высаживают петролейным эфиром и переводят в бикарбонат-хлоридную форму, опуская в раствор смеси хлорида и бикарбоната натрия. Затем полученный анионит растворяют в 0,1%-ном растворе тимолового синего в метаноле. Анионит с закрепленным на нем индикатором тонкой пленкой наносят на поверхность прозрачного датчика из стекла или сополимера щ стирола с дивипилбензолом.

Пример 1. Смесь 1 г полистирс ла, 10 мм монохлорметилового эфира, 12 мл метиленхлорида и 0,5 г хлористого цинка выдерживают 1 ч при 20 С, о

Хлорметилированный полимер содержит

2,7% хлора. Затем в реакционную смесь приливают 20 мл 20%-ного раствора воды в диоксане и выделяют продукт добавлением реакциопцой смеси в метанол. Для 40 полного удаления хлористого цинка продукт еще раз растворяют в диоксане и переосаждают в воду.

К хлорметилированному полистиролу добавляют 10 мл 20 /-ного раствора три- метиламина в диоксане и выдерживают

24 ч при перемешивании. По мере высаживания анионита к реакционной смеси добавляют метанол. Продукт выделя:от вы-

06 саживанием, в 500 мл петролейного эфира H высушивают в вакууме при 40-50 С, Аминированный полистирол опускают приблизительн на 1 ч в водный раствор

0,075 М hloC8 ч 0,075 М NaHCOg c целью перевода в бикарбонат-хлоридную форму. Конечный продукт промывают водой и сушат при 50 С.

Анионит растворяют в 30 мл 0,1% яого раствора тимолсвого синего в метаноле.

Датчик в виде прозрачного цилиндра размерами 5х73 мм из стекла опускают в полученный раствор анионита с тимолоВЫМ CHHHM На НЕСКоЛЬКо минут, вЫНИМают из раствора и высушивают на воздухе.

Пример 2. Смесь 1 г голистирола, 10 мл монохлордиметилового эфира, 12 мл метиленхлорида и 0,5 г хлористого цинка выдерживают 1,5 ч при 20ОС.

Хлорметилированный полимер содержит

3,83о хлора. Аминирование и дальнейшую обработку сорбента проводят аналогично примеру 1.

Бветочувствительные свойства датчика .с нанесенным сорбентом проверены на спектрофотометре МР -504 Шимадзу (Япония). Исследована зависимость пропускания (T) сорбента с индикатором в зависимости от концентрации двуокиси углерода в газовой фазе.

Результаты испытания спектроскопических свойств полученного датчика представлены в таблице.

Известный чувствительный элемент датчика (23 к двуокиси углерода оптически не активен.

Датчик, в котором используется сорбент, получаемый предлагаемым способом, чувствителен к изменению концентрации двуокиси углерода в воздухе от

0,05 до 50%, особенно в области малых концентраций (О, 0 5 1 0%)

Датчик обратимо меняет свою окраску из синей (.1 610 нм) в желтую (l =450 нм) при многократном действии воздушных смесей с различными концентрадиями СО . Время полной релаксации датчика 10-30 мин в зависимости от концентрации двуокиси углерода.

KOEQlP.Н» траыии 0,05 О, 1 0,2

СО,Ъ

Т,% 12 138 15

015 1 lis 2

18,0 20 23 28,4

3 б 10

28,6 32,8 38,4

20 20 50 70

03 48 61 61

5 907006

Ф о р м у л а и з о 6 р е т е н и s* зования его в качестве оптического элемента датчика, сорбент в бикарбонат хлоСпособ получения сорбента для датчи- ридной форме обрабатывают 0,09-0,11%ка на двуокись углерода в газовой фазе, ным спиртовым раствором тимолового путем аминирования третичным амином синего. хлорметилированного полистирола с со- Источники информации, держанием хлора 2,5-5 мас, % с после- принятые во внимание при экспертизе дующим переводом в бикарбонат-хлорид- 1. Патент США No 3998591, нуюформу, отличающийся кл. 23-253, опублик. 1976. тем, что, с целью придания сорбенту об- 16 2. Патент США ¹ 3705088, ратимой цветочувствительности и исполь- IQI. 204-195, опублик. 1972 (прототип).

Составитель В. Мкптычан

Редактор Г. Кацапап Техред Ж. Касгелевич Корректор Г. Назарова

Заказ 513/31 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., n. 4/5

Филиал ППП Патент, r Ужгород, ул. Проектная, 4