Устройство количественного и качественного анализа сред

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Ресттублик (1)934332 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 14. 05. 80 (21)2940473/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опублиновано 070682. Бюллетень ¹21

Дата опубликования описания 07.06.82

Р М g< з

С 01 Н 24/10

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (%3) УДК 538. »3 (088. 8) (72) Авторы изобретения

М к

Всесоюзный проектно-конструкторский и фучн<р, .

Ю.;" " проьыаленности Пищепромавтоматика

«В»

Л.в.волков и О.в.косых (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО КОЛИЧЕСТВЕННОГО

И КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА СРЕД

Изобретение относится к области аналитического определения качественных и количественных показателей пищевого сырья, биологических сред, полупродуктов и готовой продукции по молекулярному составу групп, их количества и комбинаций, характеризующих качество среды, по присоединенным спиновым меткам, количество которых определяем с использованием явления ядерной индукции и может быть использовано при массовых анализах веществ в исследуемых средах, при определении количества непредельных соединений, например для определения количества свободных жирных кислот в семенах масличных культур, полупродуктах и готовой продукции масложировой промышленности.

Известно устройство количественного и качественного анализа сред, использующееся для определения кислотного числа семян масличных .культур 5 11 °

Это устройство, служащее для определения кислотного числа масел семян масличных культур и состоящее из автоматического титратора, электромельницы ЭМ-2,; микроизмельчителя тканей PT-2, вакуумного насоса с электродвигателем, мешалки, термометра контактного до 300 С, микробюретки, колбы для фильтрования под вакуумом и комплекта химической посуды, имеет следующие недостатки: влияет на результат анализа неорганических кислот и белковых соединений, кроме

t0 того продолжительность одного анализа 55- 30 мин, большая погрешность измерения иэ-эа перевода значения объемного количества 0,1 н. раствора КОН или NaOH, затраченного на титрование, в значение массы в мг, 15 а также значительная погрешность при определении количества масла в экстракте выпариванием до постоянной массы, и невозможность определения количественного состава свободных жирных кислот.

Указанное устройство из-эа указан.— ных выше. недостатков непригодно для создания автоматизированного устройства определения качества среды по

25 количественному составу молекулярных соединений веществ.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство количественного и качественного анализа сред, содержа»

30 атее поляриэующую магнитную систему.

934332 датчик сигналов ядерного магнитного резонанса (ЯМР), первый вход которого соединен с первым выходом передатчика и первым входом приемника, а выход — с вторым выходом передатчика и вторым входом приемника, блок регистрации, программатор, выход которого соединен с входом передатчика, блок стабилизации резонансных усло,вий. В данном устройстве при большом числе накоплений и Фурье-преобразова-1О ний получают спектральную характеристику, позволаощую изучать свойства комплексных соединений со щелочными металлами ЯМР Н и С. но npot O водить количественный и качественный анализ веществ в коплексе со щелочными металлами и другими спиновыми метками не представляется возможности из-за низкой чувствительности и разрешающей способности, а также длительности анализа и сложности расшифровки спектрограмм.

Проведение исследования многокомпонентных сред со спиновыми метками на указанном спектрометре затруднительно, так как выделение полезных сигналов и спектра на Фурье-преобразователе приводит к усложнению аппаратуры, снижению чувствительности и увеличению уровня шумов. Из-за указанных недостатков описываемые спектрометры невозможно применить на заготовительных пунктах и предприятиях для анализа параметров биологического и химического сырья, продуктов его переработки и готовой продукции пищевой, микробиологической медицинской, химической, сельского хозяйства и других отраслей промаиленности.

50

Цель изобретения — увеличение избирательной чувствительности, точности, а также автоматизация процесса измерения.

Поставленная цель достигается 45 тем, что в устройство количественного и качественного анализа сред, содержащее поляриэующую магнитную систему, датчик сигналов ЯМР, первый вход которого соединен с первым выходом предатчика и первым входом приемника, а выход — со вторым выходом передатчика и вторым входом приемника, блок регистрации, программатор, выход которого соединен с входом передатчика, блок стабилизации резонансных условий, дополнительно введены блок подготовки, подачи и эвакуации пробы, блок автоматического управления, блок подачи растворителя, блок нормализации концентрации пробы, блок введения спиновых меток, блок регулирования последовательности подачи фракций и типов спиновых меток, блок определения энергетического 65 состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, блок памяти экспоненты, вычислительное устройство, причем первый выход блока автоматического управления соединен с входом программатора, второй выход— с входом блока подготовки, подачи и эвакуации пробы, третий выходс входом блока нормализации концентрации пробы,. четвертый выход — c первым входом вычислительного устройства, пятый выход - с первым входом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, первый вход блока автоматического управления соединен с первым выходом вычислительного устройства, второй вход — с первым выходом блока памяти экспоненты, третий вход— с первым выходом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спнновых меток, четвертый вход - с первым выходом блока регулирования последовательности подачи фракций и типов сниновых меток, второй выход которого соединен с входом блока введения спиновых меток, а вход - co вторым выходом вычислительного устройства, датчик сигналов ЯМР соединен трубопроводами соответственно с блоками подготовки подачи и эвакуации пробы, подачи растворителя и введения спиновых меток, выход блока нормализации концентрации пробы соединен с входом блока подачи растворителя, первый вход блока памяти экспоненты соединен с выходом приемника, а второй вход — с выходом блока стабилизации резонансных условий, второй выход — со вторым входом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, третий вЫход — с третьим входом вычислительного устройства, третий выход которого соединен с блоком регистрации, .второй выход блока определения "-нергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток соединен со вторым входом вычислительного устройства. е

На чертеже представлена блок-схема предлагаемого устройства.

Устройство содержит блок 1 автоматического управления, блок 2.подготовки, подачи и эвакуации пробы, блок 3 подачи растворителя, блок 4 нормализации концентрации пробы, блок 5 введения спииовых меток, блок б регулирования последовательности подачи фракций и типовых меток, блок 7 определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, поляризующую магнитную систему 8, датчик 9 сигналов ЯМР, 934332

Одновременно.с вычислительного устройства 15 поступает командный сигнал на включение блока 6 регулирования последовательности подачи фракций и типов спиновых меток, сигналы с которого включают блок 5 введения спиновых меток, с которого спиновые метки поступают в прием65 приемная емкость которого соединена трубопроводами с блоком 2 подготовки, подачи и эвакуации пробы, блоком

3 подачи растворителя и блоком 5 введения спиновых меток, блок 10 стабилизации резонансных условий, программатор ll передатчик 12, приемник

l3 блок 14 памяти экспонент 14, вычислительное устройство 15, блок 16 регистрации.

Устройство работает следующим об- 10 разом.

Командные сигналы начала работы поступают с блока автоматического управления на блок 2 подготовки, подачи и эвакуации пробы, из дозатора !5 которого проба заданного объема поступает в приемную емкость датчика 9 сигналов ЯИР, и Ъключается программатор 11. По окончании операции подачи пробы сигнал с вычис- 20 лнтельного устройства 15 поступает на блок 1 автоматического управления, который командным сигналом включает блок 4 нормализации концентрации пробы, включающий блок 3 подачи растворителя, причем нормализация производится при годдержа-, нии постоянного значения объема пробы в приемной емкости датчика 9 сигналов ЯИР. При включении программатора 11 включается передатчик 12, который подает последовательность импульсов резонансной частоты на датчик 9 сигналов ЯМР, с которого снимаются значения амплитуд эхо35 сигналов приемником 13, совокупность которых составляют экспоненты, поступающие на блок 14 памяти экспо.нент. Но блок 14 памяти экспонент запоминает не все подряд, а только те, которые сняты при оптимальных резонансных условиях по разрешению блока 10 стабилизации резонансных условий.

После достижения максимального уровня суммарных значений экспонент 45 измерение с блока 14 памяти экспонент поступает на вычислительное устройство 15 и при достижении заданного значения концентрации при постоянном значении объема пробы сигнал 50 с вычислительного устройства 15 поступает на блок 1 автоматического управления, который отключает блок

4 нормализации концентрации пробы, включает блок 7 определения энерге- 55 тического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток. ную емкость датчика 9 сигналов ЯМР.

Перед подачей спиновых меток включается блок 7 определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, определяется энергетическое состояние исследуемого вещества и значение вводится в вычислительное устройство 15. Подача спиновых меток продолжается и анализируется по возрастающему значению амплитуд эхосигналов экспоненты до значения, при котором возрастание прекращается, а подача спиновых меток продолжается. Прекращение роста экспонент фиксируется блоком 14 памяти экспонент и производится измерение энергетического состояния вещества, присоединившего спиновые метки, бло ком 7 определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и слиновых меток.

Измеренное значение энергетического состояния, присоединившего спино вые метки, фиксируется вычислительным устройством 15, которое подает сигнал на блок 6 регулирования последовательности подачи фракций и тинов спиновых меток, прекращающий подачу спиновых меток.

В случае измерения нескольких веществ или свойств исследуемого вещества вводятся несколько видов сниновых меток последовательно, сохраняя последовательность операций. Вычислительное устройство 15 после фиксации энергетических состояний, подает сигнал на блок 1 автоматического управления, последний выдает команду на измерение значений экспонент вещества со спиновыми метками, которые накапливаются в блоке 14 памяти экспонент, суммарное значение которых передается на вычислительное устройство 15, производящее вычисления значения количественных и качественных параметров вещества, учитывая энергетическое состояние исследуемого вещества и спиновых меток с вводом коррекции. Результат фиксируется блоком 16 регистрации, после чего вычислительным устройством 15 подается команда окончания измерения на блок 1 автоматического управления, который подает команду на блок

2 подготовки подачи и эвакуации пробы, который удаляет пробу из приемной емкости датчика сигналов ЯМР и восстанавливают режим нового цикла измерений.

Использование предлагаемого устрсйства только в масложировой прожпггленнссти позволит сократить потери и увеличить выпуск масла высших сортов за счет оперативного контроля изменения кислотного числа масел в масличном сырье, а также снизить энео934332 гозатраты в процессе сушки и подработки семян при приемке и хранении за счет выбора оптимальных условий хранения и переработки, кроме того повысить производительность труда прн проведении массовых анализов в 5 период приемки масличного сырья, тем самым сократить простои транспорта, кроме всего расширить возможности аналитического контроля качества сред, различных веществ и сое- )0 динений за счет определения природы и количества молекулярных групп, органических кислот, неорганических кислот, биокомплексов биополимеров и их мнкроокружения в процессе получения сырья, продуктов переработки и готовой продукции, полностью использовать вторичные сырьевые ресурсы и ,,отходы производства для получения го товой продукции (например, разнообразных моющих сред и других).

Формула изобретения

Устройство количественного и ка.— чественного анализа сред, содержащее поляризующую магнитную систему, датчик сигналов ядерного магнитного резонанса (ЯИР), первый вход котОрого соединен с первым выходом передатчика и первым входом приемника, а выход — со вторым выходом передатчика и вторым входом приемника, блок регистрации,программатор, выход которого соединен с входом передатчика, блок стабилизации резонансных условий, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью увеличения его избирательной чувствительности, точности, а также автоматизации процесса измерения, в него дополнительно введены блок подготовки, по- 40 дачи и эвакуации пробы, блок автоматического управления, блок подачи растворителя, блок нормализации концентрации пробы, блок введения спиновых меток, блок регулирования последовательности подачи фракций и типов спиновых меток, блок определения энергетического состоянияя вещества в исследуемой среде и спиновых меток, блок памяти экспоненты, @ вычислительное устройство, причем первый выход блока автоматического управления соединен с входом программатора, второй выход-с входом блока подготовки подачи и эвакуации пробы, третий выход - с входом блока нормализации концентрации пробы, четвертый выход " c первым входом вычислительного устройства, пятый выход - с первым входом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, первый вход блока автоматического управления соединен с первым выходом вычислительного устройства, второй вход - с первым выходом блока памяти экспоненты, третий вход— с первым выходом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, четвертый вход — с первым выходом блока регулирования последовательности подачи фракций и типов спиновых меток, второй выход которого соединен с входом блока введения спиновых меток, а вход - co вторым выходом вычислительного устройства, датчик сигналов ЯИР соединен трубопроводами соответственно с блоками подготовки подачи и эвакуации пробы, подачи растворителя и введения спиновых меток, выход блока нормализации концентрации пробы соединен с входом блока подачи растворителя, первый вход блока памяти экспоненты соединен с выходом приемника, а второй вход — с выходом блока стабилизации резонансных условий, второй выход — со вторым входом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, третий выход — c третьим входом вычислительного устройства, третий выход которого соединен с блоком регистрации, второй выход блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток соединен со вторым входом вычислительного устройства.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ГОСТ 10858-77.

2. Спектрометр SXP4-100. Техническое описание. . Брюкер-Физик, ФРГ (прототип).

934332

Составитель В.Покатилов

Техред A. Бабинец Корректор Е.Рошко

Редактор Ю.Середа

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 3925/38 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35; Раушская наб., д. 4/5