Способ получения триниобий октаиодида
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респубиии
< >945077 (61) Дополнительное к авт. свид-ву " (22)Заявлено 16.01 81 (21) 3237246/23-26 с присоединением заявки №(23)приоритет " (51)М. Кл.
С 01 G 33/00
Ввударстввнный комитет
CCCP по делам каебретенкй и еткрыткй
Опубликовано 23.07,82. Бюллетень ¹ 27
Дата опубликования описания 23. 07. 82 (53) УДК 661.888. .2.151 {088. 8) (72) Авторы изобретения;
В. Е. федоров и 8. К. Евстафьев
Новосибирский государственный университет . им. Ленинского комсомола (71) Заявитель (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНИОБИЙ
ОКТАЙОДИДА
Изобретение относится к способам получения триниабий актайодида (Nb>3<) который может использоваться в технологии производства чистых соединений ниобия.
Известен способ получения Nb338 путем взаимодействия металлического ниобия с элементным йодом в запаянной ампуле при 525-600оС (1).
Недостаток способа состоит в необходимости использования металлического ниобия.
Наиболее близким к предлагаемому . по технической сущности и достигаемому результату является способ получения Nb33B путем обработки пятиокиси ниобия йоДидом алюминия при 400оС . в запаянной ампуле. Содержание основного вещества в конечном продукте составляет 97,6З. Около 2,43 составляют примеси, в основном, кйслород 2).
Недостаток известного способа со стоит в низкой чистоте конечного продукта.
Цель изобретения заключается в повышении чистоты конечного продукта.
Поставленная цель достигается благодаря тому, что при обработке в запаянной ампуле при нагревании пятиокиси ниобия в качестве йодирующего . агента используют элементный йод и процесс ведут с добавлением порошка металлического алюминия в двухзвенной печи с градиентом температур от
550-595 до 605-650оС.
При этом взаимодействие исходных веществ идет по уравнению
3МЬ О +10АЮ + 83 2Nbg3() + 5АВ О
Целесообразна исходные вещества брать в соотношении Nb 0>. J< . Ак
3,0: 7,5: 1, т.е. в количествах, рассчитанных по стехиометрии приведенного уравнения.
Пример. В кварцевую ампулу длиной 100 мм и диаметром 20 мм по- мещают 1,9456 г пятиокиси ниобия, 0 6584 г порошка алюминия и 4,2540 г йода. Ампулу запаивают под вакуумом, 3, 945077 4 помещают в двухзонную печь с гради- тиокиси ниобия йодирующим агентом ентом температур 605/555ОC и выдержи- при нагревании в запаянной ампуле, вают в течение 7 ч. При этом Nb3J о т л и ч à ю шийся тем, что, кристаллизуется в холодной зоне. а- с целью повышения чистоты конечного лее ампулу охлаждают сначала в гра- g продукта, в качестве йодирующего диенте Тк н /550"С в течение 30 мин,; агента используют элементный йод и затем - при выключенной печи. Полу- процесс ведут с добавлением порошка чают 5,22 r целевого продукта, что металлического алюминия в двухзонсоответствует 84 ь его выхода от те- ной печи с градиентом температур от оретического. По данным химического о 550-595 до 605-650 С. и фазового анализов полученное ве- щество представляет собой ф-Nb>J< ° 2. Способ по и. 1, о т л и ч аПо данным спектрального анализа ю шийся тем, что исходные комсодержание алюминия в конечном про" . поненты берут в весовом соотношении дукте составляет 5 1О Ф. O N+05 : Dg. . АВ = 3,0: 7,5
Таким образом, осуществление способа позволяет повысить чистоту ко" Источники информации, нечного продукта за счет увеличения принятые во внимание при экспертизе содержания основного вещества с 97,6 до практически 100/
1. Файрбротер Ф. Химия ниобия и
Я) н II ф рмула изобретения тантала. М., Химия, 1972, с. 116.
Способ получения триниобий 2. "Z. anorg. Самее", v. 355, 1967, октайодида, включающий обработку пя- 1 5-6> 295 (прототип), l
Составитель В. Нечипоренко
Редактор Н. Егорова Техред М, Йадь Корректор я. Гриценк(1
Заказ 5246/29 Тирам 509 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
