Способ очистки галогенидов никеля от примесей

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ((() 947056

Союз Советских

Социалистических

Республик (6() Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заявлено 29.07.80 (21) 2962373/23-26 с присоединением заявки № (5) }М. Кл.

С 01 6 53/08

9вударстаенЫ1 комитат ссер аю дамам изобретений и атхрытв» (23) Приоритет (53} УДК.874. 351 (088. 8) Опубликовано 30 ° 07 ° 8? ° Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 30. 07.82 (72) Авторы изобретения

В.M. Долгов и Л.П. Башарина

Институт ядерной энергетики АН Белорусской ССР". я ь м1 и О г (. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЛОГЕНИДОВ НИКЕЛЯ

ОТ ПРИМЕСЕЙ том (1).

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и касается процесса очистки галогенидов никеля.

Известен способ очистки растворов

5 галогенидов никеля от примесей металлов путем обработки хлоридом кальция с последующей обработкой полученного раствора три-И-бутилфосфаНедостатком данного способа является невозможность удаления примесей окиси никеля и молекулярного иода при очистке иодида никеля. (5

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ очистт ки галогенидов никеля от примесей, включающий их растворение, обработ- го ку раствора органическим экстрагентом с последующим отделением раствора от органической фазы. В качестве экстракта используют хлористый триалкилсульфоний в органическом разбавителе.

Примеси металлов (железа и кобальта) переходят в органическую фазу (2).

Недостатком известного способа является невозможность удаления примесей окиси никеля и молекулярного иода при очистке иодида никеля.

Цель изобретения — снижение содержания примесей окиси никеля и молекулярного иода при очистке иодида никеля, Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки галогенидов никеля от примесей, заключающемся в их растворении, отделении осадка, обработке раствора органическим экстрагентом с последующим отделением раствора от органической фазы, после растворения отделяют осадок, в качестве экстрагента используют четыреххлористый углерод, а из раствора йосле отделения органической фазы кристаллизуют продукт.

9470

Нормы для реактива ч.,3

Содержание никеля (й1) 16 5-18,8

Не более 0,05

Сульфат (SO }

Формула изобретения

Сущность способа заключается в следующем.

По техническим показателям NiI< должен соответствовать следующим нормам.

Помимо этих примесей в результате длительного хранения и контакта с атмосферой образуются продукты разложения иодида никеля: окись никеля и молекулярный иод.

Окись никеля, которая нерастворима в воде, отфильтровывают. Осадок промывают водой и сушат при 120-150 С.

Маточный раствор, содержащий моле25 кулярный иод и иодид никеля, экстрагируют четыреххлористым углеродом

СС1 . При этом молекулярный иод 1 переходит в органическую фазу, а водный слой приобретает зеленую окраску, характерную для солей никеля (ii).

Концентрирование водного раствора иодида никеля проводят путем упаривания его до насыщения и до выпадения первых кристаллов. При последующем охлаждении образуется осадок чистого вещества, который высушивают при 80100<С. Кристаллы иодида никеля, образующиеся при медленной кристаллизации, захватывают небольшое количество раствора, поэтому недостаточно 40 чисты.

Для получения очищенного иодида никеля проводят его перекристаллизацию.

Пример. Навеску иодида никеля 5,6426 г, содержащую наряду с технологическими примесями и продукты разложения — окись никеля и молекулярный иод согласно результатам рентгеноструктурного анализа, растворяют в 200 мл воды. Растворение проводят при энергичном перемешивании; при этом иодид никеля и частично молекулярный иод переходят в раствор, а окись никеля осаждается. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 120-150 С. Результаты рентгеноструктурного анализа показывают, 56 4 что осадок содержит металлический никель и окись никеля, содержание которых составляет 33,73 от веса исходной навески.

Маточный раствор, содержащий иодид никеля и молекулярный иод, экстрагируют четыреххлористым углеродом CCtg .

При этом молекулярный иод переходит в органическую фазу, а водный слой приобретает зеленую окраску, характерную для солей никеля (1l) .

Концентрирование раствора иодида никеля проводят путем упаривания его до насыщения и до выпадения первых кристаллов. При последующем охлаждении образуется осадок чистого вещества. Кристаллы иодида никеля, образующиеся при медленной кристаллизации, захватывают небольшое количество раствора, поэтому недосаточно чисты. Для получения чистого иодида проводят его перекристаллизацию. Кристаллы сушат при 80- 100 С. Вес чистого иодида никеля составляет 64,43 от веса исходной навески, Результаты рентгеноструктурного анализа показывают, что порошок является иодидом никеля, не содержащим примесей - окиси никеля и молекулярного иода.

Конечный продукт очистки представляет собой порошок серо-черного цвета, который содержит 99,264 чистого иодида никеля.

Таким образом, предлагаемый способ очистки иодида никеля от технологических примесей и продуктов разложения, сбраэовавшихся в результате длительного хранения и контакта с атмосферой, позволяет получать чистый иодид никеля с содержанием основного вещества 99,263 и продукты разложения - окись никеля и молекулярный иод — в чистом виде, которые могут быть использованы как в работах, связанных с технологией неорганических веществ, так и в препаративных целях.

Способ очистки галогенидов никеля от примесей, включающий их растворение, обработку раствора органическим экстрагентом с последующим отделением раствора от органической фазы, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей

Составитель Е. Медведкова

Редактор В. Петраш Техред Т. Маточка Корректор Г. Огар

Заказ 5510/32

Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, W- 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 947056 6 окиси никеля и молекулярного иода при Источники информации, очистке иодида никеля, после раство- принятые во внимание при экспертизе рения отделяют осадок, в качестве 1. Патент Франции N 2263973, экстрагента ":cïoëüçü þT четыреххлорис" кл. С 01 0 53/08, опублик. 1975. тый.УглеРод, а из РаствоРа после от- 2. Патент ФРГ в 2038798, деления органической фазы кристалли- кл, С 01 G 53/08, опублик. 1973 зацией выделяют продукт. (прототип).