Способ очистки хлорида никеля

 

(1и654545

ОЛИ(:АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнитсл1.пи к авт. саид-ву (22) Заявлс1ю 26.08.76 (21) 2397556/23-26 с присостиисиисм заявки К (51) М, Кл. -

С O i G 53, 08

I3 011) 7/00

Государственный комите. (23) 11ри1>ритст

I (43) Опубликовано 30.03.7(1. Б оллетеиь ¹ 2, СССР па делам нзобретенвй (53) УДК 66!.847 (088,8) и открытий (45) Дата опубликования Описания 30.03.79 а 6

H. С, Сидоров и Ю. И. Кусаев ,г:

Институт физики твердого тела AH СССР (72) Авторы изобретения о (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОР ИДА НИКЕЛЯ

Изобретение относится и техполо .

ОЧИСТКИ (ËOj>I Äß НИКСЛЯ, IIСПОЛЬЗУС ЛОГО,.ЛЯ получения никеля особой 1истоты, Известен способ очист1(и хлоридов металлов, в том числе и хлорида никеля, пу- 5 тем зонной сублимации. Исходный хлорид никеля зггру>кя1от в кварцевый реактор между двумя пробками. Б системе созда1от вакуум 10 —" мм рт. ст., после чего персме1цают зону, нагрету1с дс 200 С. После 10 каждого прохода зоны пробки перемещают

11Я расстояние, DBвное вцирин2 .збны., в ня правлении, противоположном направлению движения зоны.

Недостатком известного способа являет- !5 ся низкая степень О !Истки „содержание IpH мссей в продукте составляет 10 — вес. % и более.

Известен спосоо очистки хлорида никеля 20 от примеси металлов путем soHHov. Сублимации при повышенных темпера-,урях B атмосфере хлора, давление которого поддер живают равным атмосферному, Однако такой способ имеет недоста-очно 25 высокую степень очистки, Так содер>кание основных примесей составляет, %: Fe .10 5 С Р . 10 — 5 (;ц 7,10-5

Nrl 1 ° 10-4; Сг 1 . 10 — 5.

Целью изобретения является повь1щепие 30 степени очистки.

HocaI1;;cH»ai. цсль достигается тем, что в предлагаемом способе очистки хлор11да никеля путем зонной сублимации при новь щеино;". температуре в атмосфере хлора, ".poäåcc ведут прп давлении 10 "— 10 — " . мм рт

Это позволяет повысить степень очистки и снизить содер>канис примесей до

«1 10 вес. %.

Проведение процесса при давлеьпти менее 10 —" мм рт, ст. нс позволяет повысить степень очистки ввиду недостаточного количества хлора для хлорирования примесей, содержащихся в хлориде никеля. При более вь1соком давлении, чем 10- мм рт. ст, снижается производительность процесса.

П р и м ер. В кварцевый реактор загружают обезноженный хлорид никеля, содержяlций примеси металлов.

Реактор заполняют хлором, запаивают и охлаждают жидким азотом.

Таки> образом, в системе создают различный вакуум. За-.ем приводят в движение зонную печь при температуре 900 i" со скоростью 40 мм/ч. После 10 проходов зоны выгружают очищенный хлорид никеля и анализируют его масс-спектральным анализом. Результаты анализа хлорида никеля в зависимости от остаточно; î давления хлора в системе приведены в таблице, 654535

Содержание, примеси (всс, y,) при давлении хлора в системе, мм рт. ст.

Примесь

5 10-

10 — 3.10 — 4

10 — 4

2 10-

5 Г0

7 10

7 Г0-

0 — б

3 Г0 (1 10 (1 10

5,10 — б (1 Р0 (1.)С

5 Р0

3 10 к "r — 4 о Еи

< 1 10

<5 10 <3 10

1i04

1 10 (1. 10 (1 10 (1 10

Фор м ул а иа о бр етен и я при,повышенных температурах в атмосфере хлора, отличающийся тем, что, целью повышения степени очистки, процесс ведут при давлении 10 — — 10 — мм рт, ст.

Составитель Б, Шаронов

Техред H. Строганова

Корректоры; В. HInpoaa и Л. Орлова

Редактор Т. йнлипенко

Заказ 30172 Язд. № 249 Тираж 590 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 (1 10 (1 10

<5.! С- (3 10

10-4

Способ очистки хлорида никеля от примеси металлов путем асиной сублимации

31 ° 10 б

<1.17- (1 10 (1 10

<1 10-

:3 10- (1 1Г"<1 10 (1 10 (I 10 (1.10

<1 10 (3 10- (1 10

<1 i0 (5 10 (3 10

3.i0

5 10

5 — 7 10

1.10 4 (1 10

3.10 — б

5. 10 — б (1 1О

3 10

5 10

<1.10-