Способ получения тонких пленок эластичных полимеров

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 2304.81 (21) 3279444/23-05 с присоединением заявки ¹(23) Приоритет

Опубликовано 3008В2. Бюллетень ¹ 32

Дата опубликования описания 300882

f$q) М Кд 3

С 08 J 5/18 а 01 Н 1/28

G 01 Н 21/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) Уййб 78. 762. .027.5(088.8) В.П.Репин, В.П.Погорельская, Ю.Ф.Шутилин, В.С.Шеин и М.В.Носова

/.. (72) Авторы изобретения

Воронежский технологический институт (7i ) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК ЭЛАСТИЧНЫХ

ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к технике электронной микроскопии и может быть использовано при исследовании полимерных материалов.

Известен способ изготовления тонких пленок для электронной микроско пии, заключающийся в приготовлении раствора полимера, нанесении его на поверхность стекла, сушке, отделении пленки в растворе плавиковой кислоты, отьывке пленки в дистиллированной воде и ее переносе на опорную сетку с угольной подложкой, с последующим контрастированием четырехокисью осмия t11.

Однако фиксирование структуры четырехокисью осмия в этом способе производится на образце в виде снятой с поверхности стекла пленки, что приводит для эластичных материалов типа каучука, в большинстве случаев, к фиксации деформированной структуры, поскольку пленка после снятия со стекла сжимается под действием внутренних напряжений. Сжатие и деформация искажают структуру пленки, а следовательно, ухудшают качество препарирования. Эластичные (каучукоподобные) материалы приготовить дня исследования этим способом практически невозможно.

Согласно,изобретению предлагается способ изготовления тонких пленок эластичных полимеров для электронномикроскопических исследований, заключающийся в том, .что готовят раствор полимера, наносят раствор на поверхность стекла, контрастируют пленку на стекле обработкой парами четырехокиси осмия, отделяют пленку в растворе плавиковой кислоты с последующей промывкой пленки в BOде, нанесением ее на опорную сетку и сушкой.

Способ осуществляют следующим образом. .Готовят раствор полимера (или смеси полимеров) с концентрацией

2О 0,2-0,7 мас.в в зависимости от при,меняемого.типа полимера и раствори« теля.

Тщательно очищенную стеклянную пластинку погружают однократно в приготовленный раствор и высушивают до получения на ней тонкой полимерной пленки толщиной 40-70 нм. 3атем стеклянную пластинку с находя» щейся на ее поверхности полимерной пленкой помещают в бюкс с четырех954399 ропласта ДСТ-30 с хлоропреновым каучуком. Для этого 0,08 r ДСТ-30 и

0,08 г хлоропренового каучука раст.воряют в 50 мл четыреххлористого углерода. Полученную пленку толщиной 40 нм исследуют затем в электронном микроскопе.

Пример 4. Аналогично примеру

1 готовят пленку из смеси изопренового каучука (СКИ-3) и бутадиенстирольного (CKC-30 APKII) в соотношении 50:50 мас.Ъ. Для этого 0,305 r

СКИ-3 и 0,305 г СКС-30 АРКП растворяют в 100 мл толуола. Полученную пленку толщиной 70 нм исследуют в электронном микроскопе.

Пример 5. Аналогично примеру

1 готовят пленку бутадиенстирольного сополимера ДССК-65 с содержанием стирола 62 мас.З. Для этого 0,18 г полимера растворяют в 50 мл тетрагидрофурана. Полученная пленка имеет толщину 40 нм и однородна по толщине.

Применение способа дает возможность изготавливать пленки иэ эластичных полимеров и их смесей, например из хлоропренового, бутадиенового, бутадиенстирольного, изопренового и др °

Контрастирование пленки четырехокисью осмия после удаления растворителя(сушки)делает ее более жесткой и. прочной (на 10-30%), а потому после снятия со стекла пленка не деформируется под действием внутренних напряжений, сохраняя соответствующую ей истинную структуру, т.е. Улучшается качество гленки в процессе препарирования.

Увеличение жесткости пленок каучуков четырехокисью осмия обеспечивает сохранение их форм и позволяет использовать такие пленки, непосредственно нанесенные на опорные сетки, что значительно снижает толщину просвечиваемого электронным пучком слоя препарированного объекта.

Формула изобретения

Способ получения тонких пленок эластичных полимеров для электронномикроскопических исследований, заключающийся в том, что готовят раствор полимера, наносят раствор на поверхность стекла, контрастируют пленку на стекле обработкой парами четырехокиси осмия, отделяют пленку в растворе плавиковой кислоты с последующей промывкой пленки в воде, нанесением ее на опорную сетку и сушкой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Репин В.П. Приготовление тонких пленок полимеров. Инф.листок

ЦНИИТЭнефтехим У 0060-78, М., 1978, с.4. окисью и обрабатывают ее ларами в течение 5-10 ч. После контрастирования стекло с находящейся на его поверхности пленкой медленно погружают под острым углом в раствор плавиковой кислоты с концентрацией 5

1-5 мас.Ъ. По мере погружения пленка постепенно отделяется от стекла, после чего ее переносят в чашку с дистиллированной водой и тщательно промывают. После промывки пленку t0 переносят непосредственно на опорную сетку и высушивают. Полученная после высушивания полимерная пленка одно- родна по толщине и, обладая определенной фиксированной структурой, го- 15 това для исследования в электронном микроскопе.

Пример 1. По предлагаемому способу готовят пленку дивинилстирольного термоэластопласта ДСТ-30, содер- 0 жащего 26 мас.% стирола. Для этого

0,13 г ДСТ-30 растворяют в 50 мл толуола. Тщательно очищенную петролейным эфиром стеклянную пластинку. (IIoKpoBHoe стекло для микропрепара- 25 тов) однократно погружают в раствор полимера и высушивают до получения на нем тонкой полимерной пленки(40 нм) ..

Затем стеклянную пластинку с находящейся на ее поверхности пленкой помещают в бюкс с четырехокисью осмин и обрабатывают ее парами в теченые

5 ч. После контрастирования стекло с находящейся на его поверхности пленкой медленно погружают под острым углом в раствор плавиковой кислоты

35 (5 мас.Ъ). По мере погружения пленку постепенно отделяют от стекла, после ! чего ее переносят в чашку с дистиллированной водой и тщательно промывают.

После промывки пленку переносят 40 на опорную сетку и высушивают при контактной температуре. Полученная полимерная пленка достаточно тонка (" 40 нм) и однородна по толщине. Имея определенную фиксированную структу- 45 ру, она пригодна для исследования в электронном микроскопе.

Пример 2. Аналогично примеру 1 готовят пленку бутадиенстирольного синтетического каучука растворной полимеризации ДССК-25. Для этого 0,35 r полимера растворяют в

100 мл толуоле. Полученная .пленка однородна по толщине (50 нм). Обладая достаточной жесткостью после кЬнтрастирования в парах четырех- окиси осмия в течение 10 ч, она легко без деформации отделяется от поверхности стекла и исследуется в электронном микроскопе.

Пример 3. Аналогично примеру

1 готовят пленку из смеси термоэлектBHHHIIM Зандз 6363/20 Тираж 514 Подписное.

Филиал ППП "Патент",- r.óæãîðîä,óë.Ïðîåêòíàÿ,4