Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ()956629 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 0502Я1 (21) 3234205/22-02 1 М К т 3

С 25 D 3/56 с присоединением заявки МоГосударственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 070982 Бюллетень Мо 33 (53) УДК621. 357. .7:669.1 24 (088.8) Дата опубликования описания 0709.82

Ю.Ю. Матулис, tO.Ñ. Вубялис, Н.М. Гладк

В ° В. Мозолис и A.È. Рутавичюс (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Ордена Трудового Красного Знамени инс и химической технологии AH Лито (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИЙ

ИЗ СПЛАВА НИКЕЛЬ-ЖЕЛЕЗО

Изобретение относится к гальвано- стегии, в частности к электролитичес» кому осаждению покрытий из сплава никель-железо, и может быть использовано для получения как самостоятельных (одно- или двухслойных) покрытий, так и в составе многослойных покрытий в автомобильной промышленности, машиностроении, приборостроении, мебельной промышленности для придания декоративного вида и защиты от коррозии иэделий из стали, меди и ее сплавов.

Наиболее близким к изобретению является известный электролит для осаждения покрытий из сплава никельжелезо, содержащий сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо-(закисное), борную кислоту, сахарин, стабилизатор — смесь винной кислоты и лактозы и выравниватель— гидроокси — 1-бутен-2-овый полуаце таль кротонового альдегида.

Из данного электролита при плотности тока 4-4,5 A/äì с использова- нием перемешивания воздухом получают покрытия, содержащие 16-28% железа и имеющие отражательную способность 33-36%, при этом выравнивающая способность электролита составляет 37-44% l1).

Известный электролит предназначен для получения однослойных гальванопокрытий, осаждаемых в присутствии постороннего перемешивания электро5 лита (выравнивающая способность электролита в отсутствии постороннего его перемешивания заметно ухудшается). Между тем для защиты от коррозии более эффективными являются

10 двухслойные гальванопокрытия сплавов никель-железо, имеющие неодинаковую коррозионную активность, которая зависит от содержания железа в сплаве. Верхний слой такого двух слойного покрытия сплавом никельжелезо должен быть более благородным, т.е. содержать меньшее количество железа. Содержание жепеза в сплаве зависит не только от состава электролита, но и от условий электролиза — в условиях с посторонним перемешиванием электролита осаждаются покрытия с большим содержанием железа, чем в условиях без постороннего . перемешивания. Поэтому для получения двухслойных покрытий удобно пользоваться электролитом, из которого осаждаются качественные, хорошо выравненные покрытия как в условиях электролиза с посторонним перемешиванием, так и без него.

956629

Цель изобретения — повышение выравнивающей способности электролита как в присутствии, так и в отсутствии постороннего его перемешивания.

Поставленная цель достигается тем, что электролит, содержащий 5 сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо (закисное), борную кислоту, сахарин, стабилизатор и выравниватель в качестве стабилизатора содержит смесь глюконовой кисло-(0 ты, лимонной кислоты и глюкозы, а в качестве выравнивателя — смесь

1,4-бутендиола и акрилового альдеги- да при следующем соотношении компонентов, г/л: 15

40-300

50-250

Сернокислый никель

Хлористый никель

Сернокислое железо (закисное)

Борная кислота

Глюконовая кислота

Лимонная кислота

Глюкоза

Сахарин

Смесь 1,4-бутендиола и акрилового альдегида

5-40

30-60

1,5-100

3,0-100

3,0-60

0,5-10

25

0 01,— 2 0

При этом электролит содержит смесь 1,4-бутендиола и акрилового альдегида в соотношении 1:1. 30

Возможность повышения выравнивающей способности электролита до 46,150% как в присутствии, так и в отсутствии постороннего его перемешивания как раз и является тем необ- 35 ходимым условием, которое позволяет получать двухслойные покрытия из одного и того же электролита.

Электролиз рекомендуется провоить при рН 2,8-3,4 в интервале 40 температур 60-70 С и плотности тока 1-16 А/дм в отсутствии посторон-, него перемешивания и 1-24 A/äì при перемешивании сжатым воздухом.

Электролит готовят в следующем 45 порядке: в двух третьих требуемого объема дистиллированной воды растворяют требуемые количества борной кислоты сернокислого никеля и хлористого никеля. Объем раствора доводят до требуемого, добавляют активированный уголь марки БАУ, обработанный 5Ъ-ной соляной кислотой, из расчета 3 г/л, и раствор интенсивно перемешивают сжатым воздухом в течение 3 ч. 55

Затем раствор фильтруют, подкисляют серной кислотой до рН 2, подвешивают никелевые аноды, гофрированный катод и проводят электролиз при плотности катодного тока 0,1-0,3 А/дм, 60

Т=60 С и механическом перемешивании.

После этого растворяют стабилизатор, и при помощи гидрокарбоната натри% рН доводят до 2,8-3,4. Затем растворяют сернокислое железо, сахарин и 65 выравниватель и окончательно коррек-, тируют кислотность (рН 3,2) .

Если электролит после этого приобретает темный цвет, производят его осветление путем электролиза при низких плотностях тока с растворимыми анодами из никеля и железа, а затем окончательную коррекцию рН.

Выравнивающую добавку готовят следующим образом: смесь 1,4-бутендиола и акрилового альдегида в "оотношении 1:1 выдерживают при температуре не выше 30 С в течение 2 ч. Полученную смесь обрабатывают гидрохиноном (0,1 г на 1 моль исходного вещества) и выдерживают 10 ч при комнатной температуре. После этого смесь раст1 воряют в этиловом алкоголе и добавляют в электролит в нужном количестве.

Показатель преломпения выравнивающей добавки :Р =1,454-1,457.

Электролит поддается корректиров.ке по всем составным компонентам и пригоден для работы продолжительное время. Он также может работать как при номинальных, так и при более низких концентрациях солей железа.

Толщина гальванопокрытий не ограничена.

В таблице представлены примеры, иллюстрирующие условия электролиза в отсутствии постороннего перемешивания и в условиях перемешивания сжатым воздухом.

В таблице примеры 1-4 иллюстрируют условия электролиза в отсутствии постороннего перемешивания, а пример 5 — в условиях перемешивания сжатым воздухом.

Состав и выход по току сплава определяется оса>кцением покрытий при постоянной плотности тока на платиновом катоде. Содержание железа в сплаве определяется хроматометрическим методом анализа осаждаемых покрытий. Выравнивающая сйособ- ность электролита определяется измерением глубины нарезных канавок титанового катода с покрытием тол- э щиной 10 мкм и без покрытия.

Нормы расхода блескообразующих выравнивающих добавок: сахарин

0,9-1,1 r на 100 A.÷, смесь 1,4бутендиола и акрилового альдегида

0,5-0,6 мл на 100 A.÷.

Таким образом, изобретение поз воляет получать качественные покрытия сплавом никель-железо, обладающие высоким выравниванием. в широком интервале плотностей тока как с перемешиванием электролита сжатым воздухом, так и без постороннего перемешивания. Это свойство электролита делает его пригодным для получения двухслойных локрытий сплавом никель-железо из одного и того же электролита, например первый слой покрытия содержит 24-303 железа, 956629

Примеры

Сернокислый никель (гидрат) 100, 100

100

300

Хлористый никель (гидрат) 100

100

100

250

16,7

16,7

16,7

40

40 .60

Борная кислота

Глюконовая кислота

3,5

100

3 5

3,5

1,5

Лимонная кислота

Глюкоза

100

8,0

8,0

8,0

3,0.8,0

3,0

8,0

8,0

Сахарин

2,0

2 6

2,0

0,.5

Смесь 1, 4- бутендиола и акрилового альдегида. (1 : 1 ) 1,0

0,3

2,0

1,0

08 01

3,2

3,2 рН электролита

3,2

3,2

3,2

60

60

Плотность катодного тока, А/дм.2,0

2„0

4,0

2,0

2,0

Содержание железа в покрытии, Ъ

28,0

16,4

19,8 19,4

18,8

92,0

92,5 92,5

9.4, 2

95,1

26,0 26,0

13,0

25,6

25,3

46, 8. 46,1

50,0

48,0

49,0

Выравнивание, В а второй — 15-20%. Кроме того, полученные покрытия можно использовать в трехслойном никелировании взамен среднего слоя никеля, содержащего серу, а также взамен верхнего слояиЛи же взамен обоих. При использовании изобретения уменьшается стоимость осаждаемого металла, так как 15-30% покрытия составляет железо, заменяющее дорогостоящий и дефицитный никель. При получении двухслойных покрытий сплавом никельСостав электролита, г/л режим осаждения, свойст ва покрытия

Сернокислое железо (II) (гидрат) Температура электролита, ОС .

Выход по току покрытия, %

Продолжительность осаждения покрытия толщиной 10 мкм, мин железо исключается необходимость использования двух разных электролитов.. Электролит, малоконцентрирован .по солям никеля, что снижает стоимость приготовления ванны и по5 терь электролита, вы носимого с дета лями. Все используемые компоненты электролита выпускаются отечественной промышленностью, оборудование такое же как и для

10,процессов блестящего никелиро вания.

956629

Сернокислый никель

Хлористый никель

40-300

50-250

Составитель В. Бобок

Редактор Т. Парфенова Техред Ж.Кастелевич

Корректор В.ВУтяга

Заказ 6528/9 Тираж 686 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

lt.3035, Мрсква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

1. Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо, содержащий сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо (эакисное), борную кислоту, сахарин, стабилизатор н выравниватель, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выравнивающей способности электролита как при постороннем его перемешивании, так и без него, в качестве стабилизатора он содержит смесь глюконовой кислоты, лимонной кислоты и глюкозы, а в качестве выравнивателя — смесь 1,4бутендиола и акрилового альдегида при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сернокислое железо (закисное) 5-40

Борная кислота 30-60

Глюконовая кислота 1,5-100

Лимонная кислота 3,0-100

Глюкоза 3, 0- 60

Сахарин 0,5-10

Смесь 1,4-бутендиола и акрилового альдегида 0,01-2,0

2. Электролит по п.1, о т л и— ч а ю шийся тем, что он содержит смесь 1,4-бутендиола и акрило- . вого альдвгида в соотношении 1:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2849558/22-02, кл. С 25 0 3/56, 1979,