Газопоглатитель для электровакуумных приборов и способ его изготовления

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< >957315

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25.02.81 (21) 3252372/18-21 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) X. Кл.

Ю

Н 01 J 7/!8 всударетвенный квмнтет

Опубликовано 07.09.82. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 17.09.82 по делам нзобретеннй н вткрмтнй (53) УДК 621.385. .032. 14 (088.8) (72) Автор изобретения

Г. Д. Глебов

1 -"""

Московский институт электронного " Т""; .".. - .::.: - - -: машиностроения ъЬ= (71) Заявитель (54) ГАЗОПОГ,ЛОТИТЕЛЬ Д,ЛЯ Э.ЛЕКТРОВАКУУМНЫХ

ПРИБОРОВ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВ,ЛЕНИЯ

Изобретение относится к производству электровакуумных приборов, а более конкретно — к газопоглотителям для получе ния и поддержания в них высокого вакуума.

Известны газопоглотители для электровакуумных приборов, содержащие металлический титан и сплав бария с алюминием на листовой подложке.

Однако образующаяся при термической активировке известных газопоглотителей («распылении» в приборе) бариевая пленка всегда загрязнена алюминием, что ухудшает ее сорбционные свойства.

Известен также способ изготовления указанных газопоглотителей путем перемешивания порошков исходных веществ и прессования смеси в таблетки 11).

Однако малая механическая прочность

ncтаюшегося от таблетки инертного шлама из сплава алюминия и титана приводит к появлению в приборах свободных частиц пыли.

Известен газопоглотитель для электровакуумных приборов, содержащий барий в порах защитной вольфрамовой матрицы.

При термоактивировке барий выпаривается из матрицы и осаждается на определенном месте оболочки прибора.

Этот газопоглотитель имеет ограниченные сорбционные свойства вследствие того, что барий плохо поглощает водород, а освобожденная от него после распыления вольфрамовая матрица вообще не взаимодействует с остаточными газами (предель1о ный вакуум в ЭВП, который обеспечивается этим газопоглотителем, лежит на уровне около 5.10 Па), а также высокую температуру активировки, достигающую 1400—

1500 С. Кроме того, вследствие неблаго15 приятных характеристик границы раздела между вольфрамом и барием диаметр пор матрицы составляет не менее 0,2 — 0,3 мм, глубина заполнения — не более 2,5 — 3 мм.

При таких геометрических соотношениях защ (та1 бария на возбухе ненадежна и устья

2о пор забиваются оксидными пробками, а разрушить последние, чтобы распылить барий, можно лишь путем очень сильного нагрева что затрудняет применение газопоглотителя в приборе.

957315

10

15 го

З0

45

Известен способ изготовления такого газопоглотителя путем введения бария в поры металлической матрицы 12).

Однако упомянутые выше неблагоприятные поверхностные характеристики системы

«твердый вольфрам — жидкий барий» требуют для осуществления этой операции перегрвания бария на !50 — 200 С выше точки плавления, что ведет к неумеренному испарению и разбрызгиванию жидкости. Кроме того, сравнительно широкие поры не позволяют устранять неравномерность заполнения матрицы путем термической гомогенизации (выдержки нагретого газопоглотителя в атмосфере инертного газа).

Цель изобретения — улучшение сорбционных свойств и понижение температуры активировки газопоглотителя.

Поставленная цель достигается тем, что в газопоглотителе для электровакуумных приборов, содержащем барий в порах защитной металлической матрицы, в качестве материала матрицы используется губчатый титан с диаметром пор 0,05 — 0,07 мм.

Эта цель достигается также и при способе изготовления газопоглотителя путем введения бария в поры металлической матрицы, по которому титановую матрицу погружают в расплавленный барий при 750—

780 С на 5 — 7 мин и после извлечения из него выдерживают в атмосфере инертного газа при 720 †7 С в течение 1,5 — 2 ч.

Принципиальные преимущества этого газопоглотителя и способа его изготовления основываются на следующих сорбционных и поверхностных особенностях использованной комбинации веществ.

После выпаривания бария из титановой матрицы она сама приобретает хорошие сорбционные, свойства благодаря высокому химическому сродству титана с обычными газами, особенно с водородом. Более того, общая скорость сорбции остаточных газов

ЭВП обеими частями предлагаемого газопоглотителя, а именно напыленной бариевой пленкой и выпаренной титановой матрицей, значительно превосходит суммарный эффект от раздельного использования аналогичных форм и равных количеств тех же веществ, например пленки известного бариевого газопоглотителя и пористой таблетки известного титанового газопоглотителя в качестве двух самостоятельных газопоглотителей. Физической причиной этого являются, во-первых, особые поверхностные состояния титановой губки, активированной барием, и во-вторых, повышенная реакционная способность бариевой пленки с микропримесями титана.

Условия смачивания и капиллярного растекания в системе титан — барий таковы, что позволяют осуществлять «пропитку» губчатого титана, т. е. введение бария в поры матрицы диаметром всего 0,05 — 0,07 мм на глубину до 15 — 20 мм. Тем самым обеспечиваются хорошая защита бария от окисления и, соответственно, понижение температуры активировки газопоглотителя до 1000 — 1100 С. Равномерность заполнения матрицы в этом случае может быть улучшена путем термической гомогенизации.

Указанный диаметр пор (0,05 — 0,07 мм) определяют из того, что его увеличение, например до 0,2 — 0,3 мм, приводит к неустойчивости газопоглотителя на воздухе, а при очень тонких, менее 0,04 мм, порах затрудняются как пропитка, так и активировка газопоглотителя.

Температура введения бария в матрицу (750 †7 С или с перегревом на 30 — 50 С выше точки плавления этого металла) определяется тем, что ее дальнейший подъем вел бы к черезмерному нарастанию металли- ческого конденсата на холодных стенках оборудования, это же соображение ограничивает 5 — 7 минутами продолжительность операции. С другой стороны, за меньшее время относительно вязкий барий не успевает заполнять поры матрицы.

Режим термической гомогенизации (720 — 750 С, 1,5 — 2 ч) выбирают таким, чтобы обеспечить и реализовать капиллярную подвижность кристаллизующегося в порах бария. Однако дальнейшее увеличение температуры, например до 780 — 800 С, или длительности выдержки заполненной матрицы приводит к частичному вытеканию и выпариванию бария.

Пример. Губчатые заготовки (таблетки, штабики) высотой 5 — 10 мм, полученные прессованием и спеканием порошка титана и имеющие поры диаметром 0,05 — 0,07 мм, обезгаживают в одном из отделений двухкамерной вакуумной печи. В стальном тигле, который расположен во второй (нижней) камере, плавят металлический барий и перегревают его на 30 — 50 С выше точки кристаллизации. Затем заготовки-матрицы погружают в расплав с помощью шлюзового механизма и сильфонного привода и подают в установку чистый аргон до давления 0,05 — 0,8 мПа. Спустя 5 — 7 мин пропитанные матрицы извлекают из бариевой ванны, переводят в верхнюю камеру, снижают температуру до 720 — 750 С, выдерживают в течение 1,5 — 2 ч, охлаждают и вынимают.

Полученный титано-бариевый газопоглотитель монтируют в ЭВП. После откачки прибора . газопоглотитель нагревают до

1000 — 1100 и выдерживают при этой температуре 10 — 15 с. Возникшая бариевая пленка поглощает кислород и кислородосодержащие газы со скоростью около 0,1 л/(с с.м ), а открытые активированные поры освобож957315

Газопоглотитель

По водороду Ilo воздуху

30

110

1230

Составитель Г. Жукова

Редактор А. Огар Техред А. Бойкас Корректор Н. Король

Заказ 6612 43 Тираж 761 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий! 13036, Москва, Ж вЂ” 36, Раушская наб., д. 4/6

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 денной от бария титановой матрицы связывают преимущественно водород.

Результаты сравнительной оценки сорбционных свойств трех известных и предлаИзвестный с защитной вольфрамовой матрицей в форме бариевой пленки площадью 35 см

Известный бариевый (альбати) в форме бариевой пленки площадью

35 см

Известный титановый (ППГ) в форме прессованной пористо-порошковой таблетки массой 0,6 г

Предлагаемый с губчатой титановой матрицей начальной массой 0,5 r и распыленной из нее бариевой пленкой площадью около 35 см

Таким образом, предлагаемый газопоглотитель обладает существенно лучшими сорбционными свойствами и активируется при невысокой температуре. Его использование позволяет улучшить вакуум в готовых приборах до 510 э — 10 Па и увеличивает на 5 — 10о п их технологический выход.

Формула изоЬретения

1. Газопоглотитель для электровакуумных приборов, содержащий. барий в порах защитной металлической матрицы, отличающийся тем, что, с целью улучшения сорбционных свойств и понижения температуры активировки газопоглотителя, в качестве материала матрицы используется губчатый титан с размером пор 0,05 — 0,07 мм. гаемого газопоглотителей с близкими массовыми и поверхностными характеристиками (усредненные данные для 12 опытов) представлены в таблице.

Устойчивая скорость сорбции, см /с (при нормальной температуре и давлении 10 Па) 2. Способ изготовления газопоглотителя путем введения бария в поры металлической матрицы, отличающийся тем, что титановую матрицу погружают в расплавленный барий при 750 — 780 С на 5 — 7 мин и после извлечения из него выдерживают в атмосфере инертного газа при 720 — 750 С

4о в течение 1,5 — 2 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Глебов Г. Д. Поглощение газов ак45 тивными металлами. М., Госэнергоиздат, 1961, с. 9, 86 — 92.

2. Патент Японии № 5670, кл. 99 А3, опублик. 1961 (прототип) .