Способ определения содержания кумарина в ликеро-водочных изделиях

 

Oll HCAHHK „, ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 05.02.81 (21) 3245532/28-13 (51) М. Кл.

G 01 N 33/14 с присоединением заявки №вЂ”

Гооударстееииый комитет (23) Приоритет— (53) УДК 663.83 (088.8) СССР

Опубликовано 15.09.82. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 15.09.82 по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Е. Т. Подлубная, В. Е. Степная и Н. И. С

Всесоюзный научно-исследовательский и (71) Заявитель ия (54) СПОСОБ ОПРЕДЕ,ЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КУМАРИНА

В,ЛИКЕРО-ВОДОЧНЫХ ИЗДЕ,ЛИЯХ

1

Изобретение относится к ликеро-водочной промышленности, а именно к способам определения содержания кумарина в ликероводочныхх изделиях.

Известен способ определения содержания кумарина в ликеро-водочных изделиях, предусматривающий приготовление эталонной и анализируемых проб, введение в них поваренной соли и четыреххлористого углерода, экстракцию кумарина из эталонной и анализируемой проб с последующим определением концентрации кумарина газожидкостной хроматографией (1).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения содержания кумарина в ликероводочных изделиях путем установления оптической плотности его с последующим расчетом концентрации кумарина. Согласно известному способу перед установлением оптической плотности кумарин выделяют многократной экстракцией, разделяют экстракт в слое хлороформа на хроматографической колонке с кремниевой кислотой, элюируют и собирают элюат по фракциям с последующим определением в каждой фракции элюата оптической плотности при длине

2 волны 270 и 325 мм, а расчет концентрации ведут по формуле

С = F+ ЕА/а, где ZA — сумма величин оптических плотностей фракций, содержащих кума5 рин, при 270 нм; а — оптическая плотность кумарина при 270 нм;

С вЂ” концентрация кумарина в г/100 мл исходного образца; — коэффициент разведения (2).

Недостатками данного способа являются: большая трудоемкость и длительность анализа, многократное экстрагирование и элюирование по фракциям усложняют процесс определения, а многократные разбавления

1s снижают точность определения. Точность определения снижается также из-за того, что измерение оптической плотности проводят не в исходной пробе, а во фракциях элюата.

Цель изобретения — ускорение процесса и повышение точности определения.

Для достижения этой цели по способу определения содержания кумарина в ликероводочных изделиях, путем установления on958965 з тической плотности его с последующим расчетом концентрации кумарина, перед установлением оптической плотности из исследуемой пробы осаждают посторонние вещества — фенол и его производные и красящие вещества путем введения сульфата цинка и гексациано-П-ферроата калия в соотношении 2: 1 отделяют осадок от раствора с последующим установлением в полученном растворе оптической плотности, причем расчет концентрации кумарина ведут по формуле 1О

С = ((13,364.Д) + 0,147) п где С вЂ” концентрация кумарина, мг/л;

Д вЂ” оптическая плотность;

13,364 и 0,147 — постоянные величины; и — коэффициент разведения.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Для определения содержания кумарина в напитке в две мерные колбы вместимостью по 100 мл отмеривают по 20 мл: в одну— напитка, в другую — воду дистиллирован- 2О ную (контроль) . В каждую колбу добавляют по 5 мл ЗОР/р-ro раствора сульфата цинка (ZnSO4). и по 5 мл 15Р/р-го раствора гексациано-П-ферроата калия — K4Fe (CN)< .

Осаждают вещества, мешающие определению кумарина, — красящие вещества, фенол

25 и его производные. Объем жидкости в каждой колбе доводят дистиллированной водой до метки, содержимое колб, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отделяя кумарин от осадка мешающих веществ, зо

Оптическую плотность фильтрата напитка после осветления измеряют на спектрофотометре в кювете 20 мм при = 270—

325 нм по отношению к фильтрату контроля.

Концентрацию кумарина в напитке вычисляют по приведенной формуле: 35

С = ((13,3б4.Д) + 0,147) и, где С вЂ” концентрация кумарина, мг/л;

Д вЂ” оптическая плотность;

13.364 и 0,147 — постоянные величины, найденные экспериментально; п — коэффициент разведения.

Пример 1. Определяют содержание кумарина в напитке «Зубровка». Для этого в две мерные колбы вместимостью по 100 мл каждая отмеряют: в одну — 20 мл настойки

«Зубровка», в другую — 20 мл контроля (вода дистиллированная). Затем в обе колбы добавляют по 5 мл ЗОР/р-го раствора сульфата цинка (ZnSO4) и 15 /р-го раствора . гексациано-П-ферроата калия (K4Fe(CN)<) .

После перемешивания содержимое колб фильтруют через бумажные фильтры, отделяя выпавший осадок, содержащий красящее вещество, многоатомный фенол от раствора кумарина.

В фильтрате пробы настойки измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете 20 мм при длине волны 277 нм, которая составляет 0,292.

Подставляя найденное значение в формулу, определяют содержание кумарина в настойке:

С = ((13,364 0,292) + 0,147) 2,5 =

= 8,38 мг/л.

Пример 2. Определяют содержание кумарина в настойке «Зверобой». Для этого в две мерные колбы вместимостью по 100 мл каждая отмеряют: в одну — 50 мл настойки .«Зверобой», в другую — 70 мл контроля (вода дистиллированная) . В обе колбы добавляют по 5 мл 30Р/р-ного раствора сульфата цинка и 15Р/р-ного раствора гексациано-Пферроата калия. После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажные фильтры. В фильтрате пробы настойки «Зверобой» измеряют на спектрофотометре оптическую плотность в кювете 20 мм при = 277 нм, которая составляет 0,498.

Концентрацию кумарина вычисляют по формуле:

С = ((13,364-0,498) -+- 0,147) ° 1,0 =

= 6,8 мг/л.

Данный способ удобен, прост и точен.

Это достигается указанной в формуле совокупностью признаков, а именно: выделение кумарина осуществляют мгновенно благодаря введению в раствор подобранных реактивов. Определение кумарина ведется непосредственно в содержащем его напитке, В прототипе время анализа благодаря многократной экстракции и элюированию составляет 2 ч, в предлагаемом способе

30 мин. Данный способ благодаря точности позволяет правильно и точно дозировать настои купажей в зависимости от концентрации кумарина. Снижение, примерно в 2 раза, расхода, настоя на купаж изделия дает экономический эффект по одному заводу, например Московскому ликеро-водочному, около 6 тыс. руб.

Формула изобретения

Способ определения содержания кумарина в ликеро-водочных изделиях путем установления оптической плотности его с последующим расчетом концентрации кумарина, отличающийся тем. что, с целью ускорения процесса и повышения точности анализа, перед установлением отической плотности из исследуемой пробы осаждают посторонние вещества: фенол и его производные и красящие вещества, путем введения сульфати цинка и гексациано-П-ферроата калия в соотношении 2: 1 отделяют осадок от раствора с последующим установлением в полученном растворе оптической плотности, причем расчет концентрации кумарина ведут по формуле:

С = ((13,364 Д) + 0,147) ° n

958965

Составитель Л. Пашинина

Редактор С. Запесочный Техред A. Бойкас Корректор Ю. Макаренко

Заказ 5774/бО Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 где С вЂ” концентрация кумарина, мг/л;

Д вЂ” оптическая плотность;

13,364 и 0,147 — постоянные величины; п — коэффициент разведения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Gundermann К., Fucks Н., Backer P.

Bestimmung чоп Cumarin und 6-MethyiCumarin in Spirituosen. 24, 1978, р. 418.

2. Хорвитс В. Методы анализа пищевых, сельскохозяйственных продуктов и медицинс ких препаратов. М., «Пищевая промышленность», 1974, с. 158.