Способ получения фосфорной кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик. (ii>966001 (63) Дополнительное к авт. свид-sy— (22) Заявлено 240381 (21) 3265005/23 26 (51) М. Кд.з

С 01 В 25/226 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 15.10.82. Бюллетень ¹ 38 (Щ УДК 661.634. .2(088.8) Дата опубликования описания 151032 (72) Авторы изобретения

Б.A. Копылев, М.С. Алосманов, С.М. Иб и A.Ì. Абдуллаев

Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к получению экстракционной фосфорной кислоты, используемой в производстве удобрений.

Известен способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного. сырья смесью серной и оборотной фосфорной кислот в присутствии добавок органического поверхностноактивного вещества — алкиларилсульфокислоты, отделением продукта от олугидрата сульфата кальция фильтрацией, промывкой осадка и возвратом промывных вод на стадию разложения (1). 15

Однако для известного способа характерна недостаточно высокая фильт. руемость полугидрата сульфата кальция, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья смесью серной и оборотной фосфорной кислот при 85-955 С в присутствии органических поверхностно-активных веществ (ПАВ), отделением продукта от полугидрата сульфата кальция фильтрацией, промывкой осадка и возвратом промывных вод на стадию разложения (2)..В 30 качестве органических ПАВ используют л-нитротолуол, о-нитротолуол, п-толуолсульфокислоту, и-ксилолсульфокнслоту и кумарин.

Однако и для данного способа Характерна недостаточно высокая фильтруемость полугидрата сульфата кальция, а именно время фильтрации

40 мп фильтрата составляет 15-35 с.

Цель изобретения - повышение производительности процесса ..за счет улучшения фильтрующих свойств осадка полугидрата сульфата кальция.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему разложение фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами при 85-95 С в присутствии органических ПАВ, отделение продукта от полугидрата сульфата кальция, промывку его и возврат промывных вод на стадию разложения, в качестве органического ПАВ используют молибценовую соль нефтяной кислоты, которую берут в количестве 0,3-0,7% от веса сырья и вводят на стадию разложения сырья или на стадию промывки осадка.

Указанное отличие предлагаемого способа позволяет осаждать полугид966001

Формула изобретения

1. Способ получения Фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами при 85-95 С, .Ф . в присутствии органических поверхностно-активных веществ, отделение продукта от полугидрата сульфата кальция, промывку его и возврат про,мывных вод на стадию разложения, отличающийся .тем, что, с целью повышения производительности процесса эа счет улучшения фильтрую4 . щих свойств осадка, в качестве органического поверхностно-активного вещества используют молибденовую соль нафтеновой кислоты..

В результате получают продукционную фосфорную кислоту с удельным . 50 весом 1, 47 г/см состава,:.вес. 3: .Р 0 47,5; SO 0,26; F 0,56; Mo Oi09.

65 рат сульфата кальция с размерами кристаллов 350-550 мк в длину и

100-150 мк в ширину, сократить продолжительность фильтрации 40 мл фильтрата до 3-8 с, что увеличивает производительность по фильтрации 5 до 1400-1650 кг/м ч.

Кроме того, использование молибденовой соли нафтеновой кислоты поз.воляет получить фосфорную кислоту ,обогащенную молибденом. 10

П р. и м е р 1. В реактор загру,жают 330 r раствора разбавления с концентрацией Р О 40%, нагревают

его до 00 С и при перемешивании в о течение 40 минут подают 100 г апатитового концентрата стандартного ,состава.,Эатем в образующуюся суспензию 60 мин вводят 96, 5 г 92,5%-ной серной кислоты и одновременно добавляют 0,3 r молибденовой соли 2р нафтеновой кислоты, после чего температуру поднимают до 95аС. Общая продолжительность реакции 4 ч. Отношение Ж:Т в пульпе составляет 2,5:1.

Фильтрацию производят дважды по25 догретыми фильтратами и один раз горячей водой.

В результате получают продукционную фосфорную кислоту с удельным весом 1,45 г/см состава, вес.Ъ: Р Оа 47; SO 0,3; F 06; Мо 0,06.

В результате проведения процесса образуется фосфогипс состава, вес.ВСаО 370; ЯО, 51,3; Р 0,7;

Р О а д„,„ф, 4.

Выделяющиеся кристаллы гипса име- З5 ют размеры 350 мк в длину и 100 мк в ширину. Производительность фильтрации 1400 кг/м .ч,Продолжительность фильтрации 40 мп фильтрата 8 с.

Коэффициент извлечения Р О в 4Q раствор составляет 98%.

Коэффициент отмывки фосфорной кислоты — 99,6%.

Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, но в реактор 45 подают 0,5 г молибденовой соли нафтеновой кислоты.

B результате проведения процесса 55 .образуется фосфогипс состава, вес.Ъ:

СаОд 37,4; SO 51,2; Р О. 0,9;

Pg 0gBqpop0r5i

Выделяющиеся -кристаллы гипса имеют60 размеры 450 мк в длину и 150 мк в ширину. Производительность фильтрации 1500 кг/м ч. Продолжительность фильтрации 40 мл фильтрата, 5 с.

Коэффициент извлечения P О в. раствор составляет 98,5%.

Степень отмывки фосфорной кислоты - 99,6Ъ.

Пример 3. Опыт проводится аналогично примеру 1, но в реактор подают 0,7 г молибденовой соли нафтеновой кислоты.

В результате получают продукциьнную фосфорную кислоту с удельным весом 1,46, г/см состава, вес.%-.

Р О 47,3; SOg 0,24; F 0,45; Ио 0,1.

В результате фильтрации получают фосфогипс состава, вес.Ф:

СаО 37,7; 50 51,.4; Р О -.. 0,85; е. воМ

Ря О seAo 45.

Выделяющиеся кристаллы гипса имеют размеры 550 мк в длину и 150 мк в ширину. Продолжительность фильтрации 40 мп фильтрата 3 с.

Коэффициент извлечения Р О в раствор составляет 98,6%.

Степень отмывки фосфорной кисло,ты — 99,5Ъ.

Приведенные данные свидетельствуют о том, что добавление молибденовой соли нафтеновой кислоты в указанных количествах (0,3-0,7% от веса сырья) активно влияе . на размеры и фильтруюаще свойства кристаллов полугидрата сульфата кальция.

Реализация предложенного способа позволяет повысить производительность процесса за счет улучшения условйй фильтрации и получать кислоту, обогащенную микроэлементом — молибденом.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю — . шийся тем, что молибденовую соль нафтеновой кислоты берут в количестве 0,3-0,7% от веса сырья.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л и— ч а ю шийся тем, что молибденовую соль нафтеновой кислоты вводят на стадию разложения сырья или на стацию промывки осадка.

966001

Составитель В. Гродзовская

Редактор М. Келемеш Техред М. Рейвес - Корректор О., Билак

Заказ 7763/32 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета С(ХР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,КОпылев Б.А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. 1972, с. 190. 2. Позин М.Е., Копылев Б.A. Новые . исследования по технологии минеральных удобрений. Л., "Химия", 1970, с. 31-37.