Способ получения фосфорной кислоты
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной , азотной и серной кислотами при повышенных температурах, кристаллизацию сульфата кальция с последующим отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, прсмывкой. его и возвратом промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности переработки сырья грубого помола при высокой степени разложения его и отмывки сульфата кальция, обработку и кристаллизацию ведут при мольном соотношении азотной и серной киспот в жидкой фазе пульпы равном 1г8-23. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку и кристаллизацию ведут при 60-80°С.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„1057414 А (5П С 01 В 25/226
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТК ЪПИЙ (21) 3412918/23-26 (22) 26.03.82 (46) 30.11,83. Бюл, Р 44 (72) A.A. Новиков, П.В. Классен, A.Â. Гриневич, В.М. Лембриков, В.A ° Ворошин, И.A. Воронина, В.П.Емелин и В.Г. Никитин (53) 661.634.2(088,8) (56) 1. Новые исследования по технологии минеральных удобрений.
Под ред, М.Е. Позина и Б,А, Копылева.
Л., "Х.мия", 1970, с. 60-67.
2. ""Вестник Каракалпакского филиала АН Уэ.CCP",, 1977, 9 1, с. 17-20. (54 ) (57 ) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОй КИСЛОТЫ, включающий обработку
I фосфатного сырья оборотной фосфорной, азотной и серной кислотами при повышенных температурах, кристаллизацию сульфата кальция с последукщим отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, промывкой его и возвратом промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения воэможности переработки сырья грубого помола при высокой степени разложения его и отмывки сульфата кальция, обработку и кристаллизацию ведут при мольном соотношении азотной и серной кислот в жидкой фазе пульпы равном 1:8-23.
2. способ по п. 1, о т л H — у
С3 ч а ю шийся тем, что обработку и кристаллизацию ведут при 60-80 С, 10".7414
Изобретение относится к с((особам получения Фосфорной кислоты в полугидратн<л" pe)(<1 !E P и может быть испольэоваHQ для Гlроиэводства мине " ральных удобрений, Известен спо<:об получения Фосфор
НОЙ КИС/ ОТЫ, ЭЕКДЮЧаЮШИЙСЯ В Раз !0.
)I1P.HII I< фос< > а т Hol" o сыРЬ Я 0 50 POT HQA
ФОсФО«)ИОЙ H Hc JIG TO! с ДОбав кОЙ а 30х " ной кислоты при 50- 60 <". в тече.(ие
?0-60 мин, обработке обраэсвавшейся пульпы серной кислотой,- разбавленной азотной, кристаллизации сульфата (
Недостатком данного способа Hrs)I !—
ЕТ< Я !>»Г:0:- - -,ж(!ОСТЬ ПЕ«)ЕРабОТКИ С>-;ÐÜH грубого полл.-i.", Наиболе.. б,гпзким к предлагаемому по тel
П ОЛ у (е —. Н я: О Г r>) O «) H 0 H K I(C ) I 0 I F I . К 0 T O p а Я я=.ля;-:т .;: <);.У(1«)01!ук "ом в -:роиэводСТВ Е Удоr ОЕ Н .>Й! . В КЛЮЧ ак>ЩИЙ oáðàá0òÊ / ! осфат !OI о с-.:r»1:я оборотной фосфорной азот. -(ой » серной(кислотами при
<„
BG "C и Т) равном 1(б, кристаллиэа-.
IIr>к><у(,1,>(;еГ ><э>.11:<я (с»>е I )r<)!)
Q-, ДЕЛЕ(:)Hi»; 1! 1-ОДУ(т;) О-, ОСаДКа r-У> Il фа та >,;r Jib>(HE< фнт:Ьт>.;а(>,И!Ей,;!>ЗОZ(JHI<<)Й его -; воз(11)ато.": промыв Ibi;» вод на обрабс)тку: к Г(»ст.-)е оборотной фосфор;-:ой к .....IQT=, Пр i :"ом используют
55Ъ-ную аз<, ную .:. /О - r(yI<) с>зрную кислО ь., !)/(< .: Од а 3 от ! с Й к и с л 0 т -.1 В ь((>>е сте)<ио. етр(<-.еñ-.êîãî Прод,/к х 00,.;ср-ж(.(-т 1: 9 J „0 1<-.л(ь -10((0 Г:-!О!((елHE азотной и серно Й . 4,1: Недоста ки известносс спо оба ОбуслО еле!(bl 01)1 :>)1с !(Нbrr i расходо("1 а 30:"H0É КИС ".I)Òbi r HCI.)ЫСОК ИМ СОДЕРжа н кем ()ятиок и<) и >/ос<бора в продук те НЕВЫСОКО=::.. ГН(PHbIO Ра=,ËQ)r<ЕНИЯ 9 7 9 8Ъ 1. а > ак)ке:(ев >3!)!Ожно стью перерабстк: .-.=. рья I р; богo помола. Цель изобретенKH .- Обеспечение воэмо)кнос-.и пер»работ Поста.вленная цель достигается тю(, -(то согласно способу полу-.ения ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ - ВКЛЮЧаЮШF= r"i
ПОследующим Отделением прОдукTB о т - с=адка сульфата кальция фильтра. !Ней„. промыв <ой его и возвратом промывных вод на обработку в качестве оборот-. ной фосфорной кислоты, обработку кристаллизацию ведут при мольном соотношении азотной и серной кислот в жидкой фазе пульпы равном 1:8-23. Кроме того,- обработку и кристаллизацию ведут при 60-80ОС, 5 Укаэанные условия позволяют пере«) а б) а т ь(Г > а т ь с ы «) ь е г р у б 0 г о (,остаток н-: сите 0,15 мм 14 -ЗОЪ) пр>; высокой степени разложения cblpE я и <)тмывки сульфата кальция (99)«I 99,.6 и 98,4-98„9Ъ соответственно а ",.àêæå получать продукт с концентрацией 32-45% F Oy. В табл. 1 приведена зависимо ть коэффициента разложения сырья, а -акже концентраци(- . продукта от мольного соотношения азотной и серной к. =лет. I ç данных, приведенных в табл, 1, следует, что !IpH мольном соотношении М< не» . 23 клэффи >иент разложения сырья (изкий (97,5=), а. при мольном rI ) СООТНОШЕНИИ бОЛЕЕ 1: 8 ПаДа Т KOÍ!r6:.HÒГ)ацГ(я кисло bl (29, 8Ъ . В табл. 2 приведена зависимость ко.)ффицие;-;та разложения сырья и удельно(о съема сульфата кальция при фильт5 рации от температуры процесса. Пз,данных, гриведенных в табл. 2, следует что при температуре ниже О 60"C процесс ведут в дегидратном -:»жиме, концентрация продукта низкая, --д<зг),ный съем осадка сульфата кальция также низкий, При температуре o01I»å 80 (. существенного улучшения процесса не происходит. П р 1 м е р 1. В реактор объемом 35 10 .".3 поэирук>т 1 т/ч апатитовогo концентрата <,остаток на сите 0,15 мм 14Ъ)< 962 кг 93<5Ъ-ной серной кис51 1><>О З . H2 80@ В жиДкОЙ . асти пул;пы составляет 1: 23. Проце=с ведут при 80 C. Получают 4000 кг пульпы (<35Ъ твердого), котору(<) филь=,:уют на вакуум-фильтре. ,1.- В реза.Гьтате фильтрации и протиноточной 1 ро;ывки осадка получают 867 кг фосфорной кислоты, содержащей 44,6Ъ- В. О,,- и ?,9Ъ Н«!СЗ, 1647 кг Фосфо >олугид«)ата с влажностью 21, 1Ъ . «. Одержание в осадке Р,О Обшей и водорастворимой составляет 0,53 и 0,42: соответственно. Коэффициенты разложения сырья и отмывки сульфата кальция сс>ставляют 99,6 98,5Ъ соответсп>енно. Удельный съем ФОСФ)ополугидрата 1140 кг/м2ч. П p I. и е р 2. В реактор объемом 10 м дозируют 1 т/ч апатитового -;.Онцентрата (Остаток на сите 0,15 (м " .4Ъ ), 968 кг 93Ъ-ной серной кислоты, ()-". 114 кг 50Ъ-ной азотной кислоты и оборотную фосфорную кислоту с вакуум-фильтра. Иольное соотношение азотной и серной кислот в жидкой фазе пульпы составляет 1:8. Процесс ведут при 65 С и получают 4375 кг 1057414 пульпы 32% твердого), которую фильтруют. В результате получают 1192 кг фосфорной кислоты (32р 4% Р О ) и 6,1% HNO> )и 1710 кг фосфополугидрата с влажностью 24%. Содержание в осадке Р О общей и водораствори5 мой составляет 0,59 и 0,45% соответственно. Коэффициенты разложения сырья и отмывки сульфата кальция составляют 99,5 и 98,4% соответственно. Удельный съем фосфополугидрата )0 870 кг/м ° ч. Концентрация Р> О в продукте, % Коэффициент разложения сырья, % Мольное соотношение HN03 . Н 804 Примечание 29,8 99,3 1:7 Остаток на сите 0,15 мм 15% 32,4 1:8 99,5 34,1 99,4 1:10 99,3 39,2 42,6 99 2 99,1 45,2 97,5 46,5 Та блица 2 Удельный съем, кг/м ° ч Температура процесса, 0С Коэффициент разложения, сырья, % Концентрация Р О в дукте, % 99,4 28,5 32,1 99,2 99 3 38,4 99,6 45,1 99,3 44,9 Составитель Г.Целищев. Техред:С.Мигунова Корректор О Тигор Составитель A.Oãàð Заказ 9499/25 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 1:13,3 1:18,6 1:22,3 1:33,9 Реализация предлагаемого способа дозволяет осуществлять одностадийный полугидратный процесс при относительно низкой температуре и получать продукт высокой концентрации при большой скорости фильтрации фосфополугидрата. Кроме того, способ дает возможность перерабатывать сырье грубого помола, что ведет к сокращению затрат на помол сырья при значительном снижении расхода азотной кислоты. Таблица 1 740-820 820-930 950-1050 1100-1140 1100-1160
