f53) УДК 546.883 (088 ° 8) И,В. Антипов А.А. Титове С.В. Ог Рцов,, Д.С. Третьяков, В.И. Тюрин, Л.М. офман, A.М. Леонов, В.П. Макаревич, А.Н. Т1йфимо, Н.А. Мальцев и Л.В. Мельник

Государственный ордена Октябрьско Реэолюции- научно-) исследовательский и проектный инстит ометалли еской промышленности (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ HHTHOKHCH ТАНТАЛА

Изобретение относится к производ ству пятиокиси тантала из его пентахлорида.

Известен способ получения пятиокиси тантала, по которому тонкоизмельченный твердый пентахлорид тантала контактирует в псевдоожиженном слое с парами воды при 120-200оС. Образовавшуюся порошкообразную пятиокись тантала прокаливают при 700-1000оС(1).

Недостаток этого способа заключается в том, что образующаяся пятиокись оседает на поверхности частиц псевдоожиженного слоя, в результате чего снижается выход целевого продукта.

Известен способ получения пятиокиси тантала и ниобия из их пентахлоI ридов путем гидролиза солянокислых растворов с последующим отделением образующегося при этом осадка от раствора, его промывкой, сушкой и прокаливайием, в котором для интенсификации процесса гидролиэ исходного продукта ведут,в,присутствии добавки перекиси вСЩорода t2)..

Недостатками. данного способа asляются многостадийность и длительность технологического процесса, невысокий выход пятиокиси тантала в целевой продукт (80,0В) и высокая крупность частиц получаемого продукта М 1,0 мкм, а также необходимость нейтрализации кислых стоков, образующихся при гидролизе.

Известен. способ получения окислов ИЬ, Мо, 1т, V, В при взаимодействии их хлоридов с двуокирвю.азота в паровой. фазе в интервале температур 175 500оС (3)

Недостаток этого способа заключается в том, что двуокись азота и образующаяся в результате реакции окись азота являются токсичными веществами, которые необходимо обезвредить перед выбросом в атмосферу, что значительно усложняет технологическую схему и удорожает укаэанный способ.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения пятиокиси тантала окислением пентахлорида тантала при 9001300оC кислородсодержащим газом. На

25 графитовый вкладыш, обогреваемый индуктором, укладывают различные подложки, на которые осаждают пятиокись . тантала по реакции

3p 4 7aCO> (a) + 50< (i) вЂ” + 2тайо (з)+ Юсй (ъ), Ar

973482

Установлено, что с увеличение температуры подложки с 900 до 13000С количество осевшей на ней пятиокиси тантала увеличивается и плотность покрытия улучшается (4) .

Недостаток известного способа за- 5 нлючается в том, что он используется только для получения покрытий или пленок на различных подложках и не может быть применен.для производства пятиокиси тантала, фракции 0,8- 1()

1,0 мкм.

Цель изобретения - получение целевого продукта заданного гранулометрического состава вЂ” 0,8-1,0 мкм.

Поставленная цель достигается тем, 5 что согласно способу процесс окисления пентахлорида кислородом осуществляют при температуре 900-13000С в присутствии добавок хлоридов, вводимых в количествах, мас.Ъ:

WOC14 0,24-0,91 .Т1С14 0,73-2,75i

NbClg 1,22-4,58.

Сущность способа заключается в том, что указанные добавки хлоридов, вводимые на стадии синтеза, в процессе взаимоцействия образуют зародышевые центры кристаллизации, обеспечивающие повышение выхода фракции

0,8-1, 0 мкм до 97,5-98,5Ъ.

Отличиями способа является введение перед окислением хлоридов вольфрама, титана и ниобия в количествах, мас.Ъ: 0,24-0,91; 0,73-2,75; 1,224,58 соответственно. Введение добавок хлоридов в количествах выше

0,91 WOClg 2,75 TiClq 4,58 35

ИЬС1 мас.Ъ нецелесообразно, так как большее их содержание не приводит к существенному изменению размеров зерен получаемой пятиокиси тантала и увеличению выхода фракции О, 8-1, 0 мкм. 40

Введение добавок хлоридов в количест- вах меньше 0,24 WOC14, 0,73 TiC1

1,22 NbC15 мас.Ъ не обеспечивает достижение поставленной цели.

Укаэанные добавки хлоридов в процессе окисления переходят в соответ ствующие окислы. В результате продукт, получаемый по предлагаемому способу, имеет следующий состав,Ъ:

WOy 0,25-1,0 Т101 0,5-2,0 1)Ь20

1,0-4,0. Получаемая пятиокись тантала указанного состава может быть использована в твердосплавной промышЛенности при получении специальных материалов на основе карбидов туго" флавких металлов.

Пример 1. Пентахлорид тантала, содержащий 0,12Ъ пентахлорида ниобия и кислород, предварительно нагретые в отдельных нагревателях до 400-800 C, через горелочное устройство коа)<синильного типа подают в кварцевую реакционную камеру, температуру в которой поддерживают

6100 С силитовой печью сопротивления. 65

Образующаяся пятиокись тантала составляет 1,2 кг/ч, расход кислорода

0,13 м /ч. Кислород подают с избытком 50Ъ против стехиометрически необходимого количества. Опыт проводят в течение 30 мин. Получено

368 г пятиокиси тантала, в которой содержание фракции 0,8-1,0 мкм составляет 90Ъ. Опыты, проведенные в тех же условиях, но при температуре

1300"С показывают, что выход фракции

0,8-1,0 мкм снижается до 65-70Ъ вероятно из-за увеличения скорости реакции спекания.

Пример 2. В этой серии опытов, проведенных при температуре в реакционной зоне 1100 С и расходах пентахлорида тантала 1,6 кг/ч и кислорода 0,2 мз/ч, в процессе синтеза вводятся модифицирующие добавки, Ъ: оксихлорид вольфрама

0,24; четыреххлористый титан 0,73 и пентахлорид ниобия 1,22.

Добавки пентахлорида ниобия и оксихлорида вольфрама вводят вместе с пентахлоридом тантала путем совместного испарения, добавки четыреххлористого титана поступают из другой емкости. Затем парообразный пентахлорид тантала и хлориды добавок направляют в пароперегреватель, где происходит их нагрев и перемешивание. Опыт проводят в течение

30 мин. Получено 502 г пятиокиси тантала, выход фракции 0,8-1,0 мкм составляет 97,5Ъ.

Пример 3. В третьей серии опытов, проведенных в тех же условиях, количества хлоридов легирующих элементов составляют, Ъ: WOC14 0,91;

TiC14 2,75 NbCI 4,58. Опыт проводят в течение 45 мин. Получено 750 r пятиокиси тантала, выход фракции

0,8-1,0 мкм составляет 98,5Ъ.

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает получение пятиокиси тантала со средним размером частиц 0,8-1,0 мкм и высоким выходом указанной фракции (97,5-98,5Ъ).

Технико-зкономический эффект состоит в увеличении выхода целевого продукта со средним размером частиц

0,8-1,0 мкм на 17-18Ъ по сравнению с существующим методом гидролиза пентахлорида в солянокислых растворах. При производстве пятиокиси тантала 3 т/год экономический эффект составляет 540 х 800 = 432 тыс. руб.

С повышением производительности экономический эффект возрастает.

Кроме того, поскольку процесс окисления пентахлорида протекает при избытке кислорода (50Ъ от стехиометрически необходимого количестеа), отходящий хлор-газ имеет высокую концентрацию хлора (70-75Ъ), т.е. на уровне анодного хлора. Хлоргаа такой концентрации может быть

973482

Формула изобретения

Составитель В. Дубровская

Редактор M. Дылын Техред М.Коштура Корректор Г. Решетнкк

Заказ 8596/22 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиЯ

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

ФилиаЛ ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 непосредственно использован для хлорирования исходного танталсодержащего сырья, что создает возможность организации безотходного производства.

Способ получения пятиокиси тантала окислением пентахлорида тантала кислородсодержащим газом при температуре 900-1300 С о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода фракции 0,8-1,0 мкм, в исходный пентахлорид тантала перед окислением вводят хлориды вольфрама, титана и ниобия в количествах, (мас. 4): 0,24-0,91; 0,73-2,75; 1,224,58 соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CILIA Р 3133788, 23-21, 1960.

2. Авторское свидетельство СССР

10 М 242158, кл. С 01 G 33/00, 1965

3. Патент США М 3366443, 23-21, 1963.

4. J. of the Less common Metals, Д8, 9 2-3, 211-219; 1974.

Похожие патенты:

Способ определения тантала // 833536

Способ фотометрического определения тантала // 673609

Способ концентрирования тантала // 559902

Способ карбидизации углеграфитовых изделий // 468882

Способ получения хлорсульфотанталатов щелочных металлов // 430058

Способ получения порошкообразного реактива ниобата и танталата висмута // 393214

Способ получения очищенных от калия плавиковокислых растворов тантала // 361685

Патент 361684 // 361684

Патент 361677 // 361677

Патент 347309 // 347309

Способ извлечения металлических компонентов из исходных материалов и способ извлечения металлических и кислотных компонентов из исходных материалов // 2150430

Способ получения пятиокисей тантала и ниобия // 2160709

Изобретение относится к области химических технологий и касается, в частности, получения оксидов тантала и ниобия из комплексных полимерных соединений тантала и ниобия

Способ растворения и очистки пятиокиси тантала (варианты) // 2171229

Изобретение относится к способам обработки и очистке танталосодержащих руд и соединений

Способы извлечения ценных металлов из тантал-ниобиевых руд, содержащих нерастворимые фториды // 2180927

Изобретение относится к способу извлечения ценных металлов из металлсодержащих материалов, таких как руды, рудный шлам и шлаки

Способ получения метатанталата лития // 2188160

Изобретение относится к технологии получения метатанталата лития, применяемого в электронной промышленности

Соединения пятиокиси тантала и пятиокиси ниобия // 2189359

Изобретение относится к новым соединениям тантала и ниобия и способам их получения

Способ выделения ниобия из соляно-кислых растворов, содержащих ниобий, тантал и титан // 2198844

Изобретение относится к выделению ниобия из концентрированных растворов, содержащих ниобий, тантал и титан

Способ получения сложных оксидов металлов vb группы периодической системы элементов д.и. менделеева // 2209769

Изобретение относится к получению неорганических соединений, в частности к способу получения сложных оксидов щелочного металла и металла VB группы Периодической системы элементов Д.И

Способ получения танталатов редкоземельных элементов // 2209770

Изобретение относится к синтезу танталатов редкоземельных металлов, скандия или иттрия состава МТаO4 или М3TaO7, где М - редкоземельные металлы, скандий или иттрий

Способ разложения отходов производства монокристаллов соединений тугоплавких металлов с литием // 2221746

Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано при переработке отходов производства монокристаллов соединений тугоплавких металлов с щелочными металлами, в частности метатанталата и метаниобата лития, с получением высокочистых соединений тугоплавких металлов и лития, пригодных для повторного выращивания монокристаллов