Способ получения водорастворимого полимера для подшлихтовки вискозной текстильной нити

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>979368 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 200581 (21) 3292450/23-05 с присоединением заявки Йо(23) Приоритет—

Опубликовано 07,12.8? Бюллетень Мо 45

Дата опубликования описания 1012,82 (И1М Кл з

С 08 F 8/12

С 08 Г 220/46

D 06 N 13/08 (531УДК 661. 183. 123 (088. 8) Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

И.Ф. Осипенко, И.В. Кулевская, А.В. Тучковская"," Н;E.. Иванов, A.H. Булгаков, Л.Н. Скрипниченко и Лф. Долгова

1;1,,II „Институт физико-органической химии AH Бе орусской CCP (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИИОГО IIOJIIIIIEPA,ЦЛЯ ПОДШЛИХТОВКИ ВИСКОЗНОЙ ТЕКСТИЛЬНОЙ

НИТИ

Изобретение относится к производству текстильных материалов и может быть использовано для шлихтования искусственных нитей и прядения перед процессом перемотки и ткачества.

Известны способы получения водорастворимых полимеров для шлихтования путем щелочного гидролиза гомополимеров и сополимеров акрилонитрила, например омылением водным раствором гидроокиси натрия сополимера акрилонитрила, содержащего 0,1-30 вес.% сульфогрупп (1).

Наиболее близким к предлагаемому являются способ получения шлихтующего препарата путем щелочного гидролиза сополимера акрилонитрила, метилакрилата и итаконата натрия. По этому способу исходный сополимер гидролизуют водным раствором гидроокиси натрия при 80 100 С 2).

Однако полученный продукт содержит значительное количество аммиака и сво бодной гндроокиси натрия, что может вызывать коррозию оборудования. Кроме того, продукт обладает высоким влагопоглощением (свыше 60% при относительной влажности воздуха 75%), поэтому для применения продукта в качестве шлихтующего препарата авторы предлагают снижение влажности в цехах до 50-65%. Пленки на основе продуктов водного щелочного гидролиза малоэластичны, вследствие чего

- частично ос1япаются с зашлихтованной нйти при текстильной переработке, что снижает эффективность шлпхтования.

Целью изобретения является улучшение эксплуатационных свойств зашлихтованной текстильной нити.

Поставлейная цель достигается тем, что при получении водорастворимого полимера для подшлихтовки вискозной текстильной нити путем щелочного гидролиза при повышенной температуре сополимера акрилонитрила метилакрилата и итаконата натрия гидролиз сополимера осуществляют водно-спиртовым раствором щелочи при молярном соотношении воды и спирта, равном 1:1,21,3 и эквимолярном соотношении сополимера и щелочи прн 65-80 С в течение 7-10 ч и гидролнзованный сополимер последовательно обрабатывают

4-5%-ным раствором серной кислоты в этиловом спирте прн молярном соотношении спирта и сополимера, равном

18-20:1, при температуре 65-80"C н течение 10-13 ч н далее 10-20%-н :.ти

979368 водным раствором гидроокиси натрия или аммония.

Проведение реакции гидролиза в водно-спиртовой смеси позволяет получить сополимер, растворимый в спирте, что дает возможность ввести 5 в боковую цепь сополимера дополнительное количество сложноэфирных групп в ходе последующей этерификации в спиртовом растворе и тем самым снизить гигроскопичность и улучшить 10 эластичность полученного продукта.

Общую формулу полученного водорастворимого сополимера можно представить следующим образом:

-(сн,— сн) — „ сн; сиЯся сн);

СОО)Че COoR C0NH q где х — 22-26 мол. Ъ, у 61-65 мол. Ъ

z 10-12 мол. Ъ

Ме — ИН,1 или Na, 20

R — метил или этил.

В приведенных примерах в качестве сополимера акрилонитрила, метилакрилата и итаконата натрия использованы отходы волокна нитрон, предваритель. но отмытые от роданидов.

Пример 1. 5,4 г волокна нитрон помещают в колбу емкостью

250 мл, снабженную обратным холодильником, и заливают раствором, содержа- 30 щим 13,5 г дистиллированной воды, 43,2 r этилового спирта и 4,05 г гидроокиси натрия. Колбу нагревают на масляной бане до температуры кипения смеси 78-80 С ) и выдерживают при 35 этой температуре 7 ч до полного обесцвечивания полимера и прекращения выделения аммиака. Омыляющий раствор декантируют, растворяют полимер в

100 мл воды, подкисляют образовавший-4р ся раствор серной кислотой до рН 3, при этом полимер высаживается в виде белой массы, содержащей 40-45Ъ воды. Полученный продукт растворяют в смеси, содержащей 92 г этилового спирта и 4,6 г серной кислоты, заливают в колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, нагревают на масляной бане до температуры кипения реакционной смеси(/"78 С) и выдерживают при перемешивании 10 ч. Полученный продукт (обозначен нами как ОВН-) высаживают из реакционной смеси водой и растворяют в 12 r 10% ного воднбго раствора гидроокиси натрия, получают 33%-ный водный раствор сопоюфмера. 1%-ный водный раствор получен ного сополимера имеет рН 7., относительную вязкость 6-7. Относительная вязкость 1%-ного раствора сополимера в 10%-ном водном растворе хлористого,60 натрия 2,0-2,5.

Пример 2. Гидролиз волокна нитрон осуществляют аналогично примеру 1 при 65-67 C в течение 10 ч.

Полученный продукт растворяют в смеси, содержащей 64 r метилового спирта и 3,2 r серной кислоты, раствор заливают в колбу.с мешалкой и обратным холодильником, нагревают до температуры кипения(65 C ) и выдерживают при перемешивании 13 ч ° Полученный продукт (ОВН-4 ) высаживают из реакционной смеси водой и растворяют в

6,3 г 20%-ного раствора гидроокиси аммония, получают 38-ный водный раствор сополимера. 1%-ный водный раствор сополимера имеет рН 7/ относительную вязкость 4-5. Относительная вязкость

1%-ного раствора сополимера в 10%-ном водном растворе хлористого натрия

2,5-2,7.

Пример 3. (по известному способу) 10 г волокна нитрон помещают в колбу с мешалкой и обратным холодильником, заливают раствором, содержащим 96 r дистиллированной воды и

4 r гидроокиси натрия и нагревают при 100 /C в течение 3 ч. 1Ъ-ный водный раствор продукта имеет рН

10, относительную вязкость 14,3. Относительная вязкость 1---ного раствора полимера в 10Ъ-ном растворе хлористого натрия 6,2.

Полученные водорастворимые поли-меры испытывают для подшлихтовки вискозной текстильной нити при режиме обработки 30 мин и температуре авиважной ванны 38-40 С.

Физико-механические свойства вискозной нити обработанной подшлихтую/ шими препаратами (ПП ) на основе гидролизованных и этерифицированных сополимеров акрилонитрила, приведены в таблице.

Как видно из приведенных в таблице данных, текстильная нить, обработанная водорастворимыми полимерами по предлагаемому способу, имеет обрывность в среднем, в 2 раза меньше по сравнению с используемым в настоящее время импортным поливиниловым спиртом и примерно в 10 раз по сравнению с продуктом, полученным по известному способу. Отходы при перемотке сокращаются, соответственно в

2 и 3 раза.

Введение сложноэфирных групп в боковую цепь сополимера пластифицирует его и уменьшает гигроскопичность.

Влагопоглощение полученных сополимеров за 10 сут составляет 25-ЗОЪ (при влажности воздуха 75% ), тогда как в известном. способе около 60Ъ, что устраняет слипание куличей.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет улучшить качество текстильной вискозной нити за счет уменьшения ее обрывности и улучшения проходимости при текстильной переработ. ке, при этом в качестве исходного сырья использованы отходы волокна нитрон.

979368

Подшлихтующие препараты

Физико-мехнические свойства

Текстильная проходимость, Концентрация в авиважной ванне, г/л

Проч- Удлиность, нение

Обрывность об/кг

Жест- К.В. кость Накраш

Отходы при перемотке, %

ОВН-3

0,2+0,3 препарата 17

145,8 1,4 0,00

1,30

18,5 21,2

20,8

19,8

19,2

22,0

21,2

0,5+0,62 стеарокса 6

1,5

1,3

0,42

1,12

1,05

0,98

0,85

0,00

0,24

0,18

0,42

-0,31

15, 7.

15,4

0,2

1,4

1,1

1,2

15,0

14,9

15,4

15,5

0,5

ОВН-4

0,2

0,5

1,2 0,00

0,62

21,3

0,5+0,2 стеарокса 6

0,3

ПП-1

145,4

144,8

1.39, 5

146, 3

1,4 0,80

1,67

2,18

15,4

15,2

15,0

15,2

19,8

20,1

18,5

18,5

1,7

0,62

3,70

3,20

0 5

ПП-2

3,20

1,80

0,3

0,5

М

ПП на основе импортного поливинилового спирта, используемый на заводе искусственного волокна

ПП, полученный по известному способу. фМ

Формула изобретения об абатывают 4-5%-ным раствором

Составитель В. Мкртычан

Редактор М. Петрова Техред Т.Маточка Корректор В. Прохненко

Заказ 9271 2 Тираж 514 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения водорастворимого 35 полимера для подшлихтовки вискозной текстильной нити путем гидролиза в щелочной среде при повышенной температуре сополимера акрилонитрила, метилакрилата и итаконата натрия, 40 отличающийся тем, что, с целью улучшения эксплуатационных свойств зашлихтованной текстильной нити, гидролиз сополимера осуществляют водно-спиртовым раствором щелочи при молярном соотношении воды и спирта, равном 1:1,2-1,3 и эквимолярном соотношении сополимера и щелочи при

65-80 С в течение 7-10 ч и гидролизованный сополимер последовательно

143,5

144,6

145,1

147,4

146,5

146,8 р серной кислоты в этиловом спирте при молярном соотношении спирта и сополимера, равном 18-20:1 при температуре 65-80 С в течение 10-13 ч и далее 10-20%-ным водным раствором гидроокиси натрия или аммония, Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СССР Р 556730, кл. С 08 F 8/12, опублик. 1977. . 2. Михайлова М.П. и др. Получение и применение шлихтующего препарата на основе производных акрилонитрила.Известия ВУЗов,"Технология текстильной промышленности", Иваново, 1972, 91, с.71 (прототип).,