Пробоотборное устройство для газоанализатора паров низколетучих веществ

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (in 981862

Союз Советских

Социалистических республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 12.05.81(2l ) 3285844/25-26 с присоединением заявки М (Sl)M. Кд.

С, О1К Ы22

3Ъеударстеениый каиптет

СССР (23 ) П ри ори тет пе делам паееретеекм н открытий

Опубликовано 15.12.82. Бюллетень Рй 46

Дата .опубликования описания 15.12.82 (53) УЙК 543. . 053 (088. 8) --" ъ

: =.т:

М, Н. Балдин, Б. Н. Долгов, Г. Г. Коденев, В.,В. Кузнецов,"="" =.

В. А. Соломонов и lO. Е. Суткин

I (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) ПРОБООТБОРНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОАНАЛИЗАТОРА

ПАРОВ НИЗКОЛЕТУЧИХ ВЕШЕСТВ

Изобретение относится к области га-„ зового анализа, а точнее к устройствам анализа и идентификации паров низколетучих веществ, например пестепидов, нар,котиков и др., присутствующих в газах, la частности, в воздухе. Изобретение может быть использовано при решенйи задач контроля загрязнений окружающей ,среды, в криминалистике, в геологоразведке, в медицине и других областях, где требуется..быстрый анализ газа, например воздуха, на наличие в нем следовых количеств паров низкопетучих веществ.

Известен . пробоотборный клапан для детектора паров низколетучих веществ, содержащий корпус .с гнездом в виде сквозного конического отверстия с четырьмя каналами и ротора, установленного в гнезде корпуса, Ротор способен вращаться в гнезде и имеет два канала приемный и транзитный, которые по выбору соединяются с двумя парами каналов корпуса, образуя две магистрали

2 одну для газа-носителя, другую, соединенную с вакуум-.насосом и открытую во внешнюю среду, для пробоотборника. В приемном канале ротора смонтирован адсорбер паров в виде платиновой спирали. В положении "Пробоотбор анализируемый газ, например воздух, прокачивается через приемный канал, и ниэколетучие примеси сорбируются на адсорбере.

- При повороте ротора в положение Анализ" приемный канал включается в магистраль газа-носителя В этом положении, через платиновый аасорбер пропускается импульс электрического тока, разогреваюший спираль, вследствие чего адсорt5 бированные на ней вещества переходят в газовую фазу и транспортируются га вом-носителем:в хромотографическую колонку (1 го

К пробоотборным устройствам аля газоанализаторов предъявляется ряд важных требований, а именно: конструкция устройств должна быть герметичной, материалы должны обеспечивать чистоту

9818 4 системы, и кроме того материал ротора в известном клапане должен обладать малой сорбционной емкостью, чтобы свести до минимума потери эробы за счет адсорбции ее на холодных стенках, приемного канала. Указанные требования резко ограничивают выбор материалов.

Практически этими материалами для известного клапана являются тщательно отполированная нержавеющая сталь для корпуса и политетрафторэтилен (фторопласт = 4, тефлон) для ротора.

Известный клапан характеризуется простотой конструкции, воэможностью концентрирования пробы в малом объеме и др. Однако он недостаточно надежен в работе, применение его в газоанализаторах не позволяет достичь высо- ких чувствительности и экспрессности анализа, Последнее обусловлено следующими причинами. Известный клапан подвержен заклиниваниям ротора в гнезде корпуса. Присоединение клапана к горячей хроматографической колонке приводит к его нагреву. Из-за различия в температурных коэффициентах линейного (объемного) расширения материалов корпуса и ротора происходит затекание. поверхностных частей ротора в каналы корпуса, вызывающее увеличение момента сил трения при поворотах ротора {заклинивание). В результате клапан оказывается чувствительным к инородным частицам, попавшим на трущиеся поверхности, к остаточным деформациям ротора, на поверхности ротора возникают повреждения задиры, и, как следствие, появляются течи.

Известное устройство обладает памя тью", выражающейся пв появлении на хроматограмме гостевых пиков от веществ, содержащихся в предыдуших пробах. Этот эффект обусловлен потерей частиц пробы при вводе, которая происходиткаждый раз из-за адсорбции на относительно холодной стенке приемного канала. При последующем вводе и прогреве спирали температура стенки кратковременно повышается, что приводит к десорбции части вещества, присутствовавшего на стенке в результате предшествующих вводов. Как потеря пробы при вводах, так и интенсификация пиков хроматограммы с гостевыми пиками, в конечном счете, снижает чувствительность щиущза.

Специальные же меры по очистке приемного канала после каждого ввода увеличивают время анализа, т.е. снижают э кспрессность.

5 конструкции известного клапана заложена возможность существования бросков давления. Броски давления на входе в газохроматографическую колонку вызываются запиранием магистрали газаносителя при переключении клапана из положения Пробоотбор" в положение

Анализ". При этом газохроматографичес.:кая колонка и детектор выводятся из установившегося газодинамического режима, что влечет за собой уход и дрейф нулевой линии детектора. Нарушается стабильность показаний газоанализатора, и, следовательно, ухудшается чувствительность анализа. Дополнительную нестабильность дает также импульсный прогрев адсорбера, нарушаюший установившийся тепловой режим колонки. Возникающие при этом дрейфы нулевой линии также отрицательно сказываются на чувствительность.

В известном клапане адсорбер жестко закреплен в приемном канале ротора, поэтому анализироваться может только газ или воздух, находящийся в непосредственной близости у клапана. Последнее ограничивает применение газоанализатора с известным клапаном только легкодоступными местами, т.е. такими, где непосредственно может быть размещен прибор. При этом труднодоступные места, например углубления в почве, скважины и т.п. оказываются недосягаемыми. Применение различных приспособлений типа трубок и шлангов для транспортирования пробы из труднодоступных мест снижает чувствительность анализа иэ-за неизбежных потерь низколетучих компонентов пробы на стенках приспособлений. Кроме того, необходимость транспортировки всего газоанализатора к . месту анализа является неудобной процедурой и понижает экспрессность измерений.

Е1елью изобретения является повышение чувствительности и экспрессности анализа, надежности и удобств в эксплуатации.

Поставленная цель достигается тем, что пробоотборное устройство для газоанализатора паров ниэколетучих веществ, содержащее корпус с двумя каналами, вращающийся в гнезде корпуса ротор с приемным и транзитным каналами и приводом, адсорбер паров, снабжено термостатом, на поверхности ротора сим5 9818 метрично относительно его оси выполнены два T образных лаза с дугообразными и прямолинейными канавками, при этом дугообразные канавки расположены в плоскости вращения приемного $ канала, а прямолинейные канавки соединяющие .транзитный канал с дугообразными канавками, — вдоль оси ротора, гнездо корпуса заполнено жидкой смазкой, корпус и ротор выполнены нз одного материала, а корпус размещен в термостате.

Длина дугообразных канавок пазов равна четверти длины окружности ротора, в плоскости вращения приемного „канала, И уменьшенной на диаметр последнего.

Диаметры каналов корпуса н приемного канала равны и относятся кдиаметру ротора в плоскости вращения приемного канала, как 1:3-1:4. 26

В качестве жидкой смазки используют металлы и сплавы, температура плавления которых ниже рабочей температуры устройства, например для корпуса и ро.тора из латуни или нержавеюшей стали 2$ применяют смазку из олова при рабочей температуре, большей 232 С, и смазку

О

- из оловяносвинцовых сплавов при более низких температурах.

На фкг. 1 схематически изображено $а предлагаемое пробоотборное устройство; разрез; на фиг. 2 — ротор, внешний вид; на фиг. 3-6 - различные стадии работы устройства.

Устройство содержит корпус 1, гнездо з

2, каналы. корпуса 3 и 4, штуцер 5, термостат 6 транзитный 7 и приемный

8 каналы, адсорбер 9, ротор 10, Г-образные пазы 11 и 12.

Предлагаемое устройство работает @ следующим образом.

Ротор 10 с помощью ручного или электропривода устанавливается в положение "Пробоотбор", при этом приемный канал 8 совмещается со штуцером

5. В этом положении адсорбер 9 с анализируемым веществом вставляется через штуцер 5 в приемный канал 8 ротора 10.. Немедленно после этого ротор 10 поворачивается на 45 во втоЮ рое Ьиксированное положение "Прогрев", Адсорбер 9 изолируется от внешней среды и от магистрали газа-носителя и в течение нескольких секунд -прогревается до температуры термостата. 6.

$$

Проба с адсорбера 9 переходит в газовую фазу. Во время выполнения этих стадий работы га носитель поступает в . хроматографическую колонку по магист62 6 рали газа-носителя — канал корпуса 3первый Г -образный паз 12 — транзитный канал 7 — второй Р -образный паз

11 — канал корпуса 4 — колонка.

При повороте ротора 10 в положение

"Анализ гаэ-носитель начинает течь через приемный канал 8, транспортируя пробу в колонку, Ни в какой из стадий работы устройства не происходит полного запирания магистрали газа-носителя, что обеспечивается пазами на поверхности ротора. Для иллюстрации на фиг. S показан момент переключения газа-носителя нз тран.знтного канала 7 в приемный 8, которое происходит -при повороте ротора 10 из положения Прогрев" в положение "Анализ". Газ-носитель еще продолжает течь по магистрали первый паз 12 - транзитный канал 7 - второй паз 11, и одновременно начинает поступать в колонку по магистрали канал корпуса 3 — приемный канал 8 — канал корпуса 4. Аналогичная ситуация повторяет ся в обратном порядке при возвращенИИ ротора в положение "Пробоотбор .

Предлагаемое техническое решение пробоотборного устройства позволяет одновременно повысить чувствительность и экспрессность анализа, надежность и удобства в эксплуатации.

Выпой ение ротора и корпуса из одинакового материала - металла или сплава — и уплотнение их жидкометаллической смазки обеспечивают высокую герметичность, уменьшают момент сил трения при поворотах ротора, делают устройство нечувствительным к малым повреждениям поверхностей, дают воэможность работать при больших перепадах давлений. Использование s предлагам емой конструкции только металлов или сплавов, имеющих ничтожное давление насыщенного пара, генерирует высокую чистоту системы и позволяет рабо,тать на относительно высоких температурах (150-300 С). Так, если в качестве смазки взято олово, то при рабочей температуре 250 С плотность его насыщенного пара не превосходит одного атома в кубическом сантиметре.

Высокие рабочие температуры предлагаемого устройства делают однозначным выбор адсорбера-концентратора. Наиболее приемлемо использовать выносной, автономный адсорбер, Высокие рабочие температуры устройства позволяют также избежать эффекта памяти, устранить тепловые нестабильности, вызываемые в известном клапане импульсным прогревом адсорбера.

Предусмотренное конструкцией устройства отсутствие бросков давления также хорошо служит достижению поставленной цели. формула изобретения

l. Пробоотборное устройство для газоанализатора паров низколетучих веществ, содержащее металлический корпус с двумя каналами, размещенный в гнезде корпуса ротор с приемным и транзитным каналами и приводом, адсррбер паров, о т л и— чающеесятем, что, спельюповыа ения надежности и удобства эксплу- атании, чувствительности и экспрессности анализа, оно снабжено термостатом, на поверхности ротора симметрична от1862 8 носительно его оси выполнены два Р -образных паза с дугообразными и прямолинейными йанавками, при этом дугообразные канавки расположены в плоскости вращения приемного канала, а прямолинейные канавки, соединяющие транзитный канал с дугообразными канавками, вдоль оси ротора,. гнездо корпуса заполнено жидкой нелетучей смазкой, корпус

1о,и ротор выполнены из одного материала а корпус размещен и термостате.

2. Устройство по п.1, о т л и ч а— ю щ е е с я тем, что в качестве жидкой смазки используют металлы и спла1g вы, температура плавления которых ниже рабочей температуры устройства

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе щ 1. Патент США № 3733808 кл. Q 01 и 1/22, 1973.

Составитель С. Фатеева

Редактор Ю. Петрушко Техред З.Палий Корректор У. Пономаренко

Заказ 9700/62 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретжкй и открытий

113035, Москва, ?K-35, Раушская наб, -д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4