Способ получения аммофоса

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61),:Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 100831 (21) 3327967/23 -26

<и>996405

Союз Советских

Социааистических

Республик

Р 1М g з

С 05 В 7/00 с присоединением заявки ЙоГосударствеииый комитет

СССР яо. делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет «

Опубликовано 150233. Бюллетень Но 6 (33) УЙК 6-31. 859.

° 13(088.8) Дата опубликования описания 1 0283

И.С. Сутягин, й.И. Терентьев, И.

A.Ä. Митрофанов, Е;В. Конюхова, О.И. Епифанова, С.К. Иурашова в (72) Авторы изобретени я (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АИИОФОСА

2 ченне 30 мнн в теплообменнике, от охлажденной пульпы отделяют твердую фазу в циклоне. Далее жидкую фазу нейтрализуют до рН 5-5,2 газообразным аммиаком и гранулнруют 72).

Недостатком данного способа явля-. ется невысокая статическая прочность гранул 20-30 ИПа, которая приводит к повышенной истираемости продукта, способствует слежнваемости гранул и как следствие этого ведет к повышенным потерям продукта.-уменьшение статической прочности гранул . объясняетСя тем, что примеси, присутствующие в экстракциониой;фосфорной кислоте способствуют образованию двойных солей, в состав которых входит аммиак и Фосфор, служащих мостиками между отделъными частицами гранул Фосфата аммония. Кроме этого, на стадии выделения твердой фазы теряется аммиак до 1%, так как он входит в состав водонерастворивяас соединений железа и алюминия. При переработке кислоты, содержащей повышенное количество железа и алюминия, потери аммиака возрастают.

Помимо этого, охлаждение пулъпы до .

20-50 С осуществляется в теплообменнике, что усложняет технологиИзобретение относится.к способам получения аммофоса, который может быть-использован в качестве минеральных удобрений.

Известен способ получения аммоФоса путем нейтрализации зкстракционной фосфорной кислоты 18-30% РвО от рН 4,5-5,5 аммиаком. Далее нейт- рализованную пульпу упаривают до влажности 22-25% в четырехкорпусной вакуум-выпарной установке с принудительной циркуляцией и вынесенной зоной кипения. Упаривание пульпы в первых двух корпусах по ходу пульпы ведут под вакуумом, в последующих двух корпусах под давлением. Б качестве теплоносителя используется пар. Затем упаренную пульпу сушат и гранулируют 1 ).

Недостатком известного способа является сложность аппаратурного оформления, а именно стадии упаривания пульпы и низкая прочность границы.

НаиботГее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения аьиофоса, по которому фосФорную кислоту нейтрализуют до рН 3-3,2, охлаждают до 10-50вС в те° ЧсЩи у ° ° ов .Н. Йоитенжене,, И.:П. Шомин, В П .,Ивайов

996405

Таблица 1

Прочность гранул, NIIa рН

0 35

0,45 0 35

3 0

0,50

9,14 0,14, 0,14

0,12

3 5

0,20

4,0

Таблица 2

Прочность гранул МПа рН

0,4б

3,0

0,70

20-30

0,01

3,5

0,21

0,01

0,24

0,27

4,0 ческий процесс и, удорожает его. Получение в циклоне твердой фазы требует дополнительных затрат для получения гранулированного продукта.

Целью изобретения является повышение прочности гранул и снижение потерь аммиака.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения ц .аммофоса путем нейтрализации зкстракционной фосфорной кислоты аммиаком, охлаждения полученной пульпы, до нейтрализации ее с последующим гранулированием, нейтрализацию кис-. лоты аммиаком ведут до рН 3,5-4,0, полученную пульпу охлаждают в течение 0,75-3,0 ч, а донейтрализацию проводят аммонизированной пульпой, взятой в соотнбшении 5-12 вес.ч. йа

1 вес.ч. нейтрализованной пульпы 2О с рН 3,5-4,0. Аммонизацию циркулирующей пульпы ведут аммиаком до рН 4,9-5,5.

0,24 0,23 0,22

0,15 0,07 0,22

Значения выбранных параметров рН пульпы, времени охлаждения и соотношения пульп для донейтрализации, обусловлены образованием наиболее прочных гранул готового продукта.

При использовании для гранулирования пульп, полученных на основе фосфорной кислоты, на прочность гранул влияет фракционный состав твердой фазы пульпы, а также скорость осаждения твердой фазы. Чем однороднее состав пульпы, тем лучше протекает процесс гранулирования и тем выше прочность гранул аммофоса. Выбранный интервал рН пульпы 3,5-4,0 и времени охлаждения 0,75-3 ч, обеспечивает образование мелкодисперсной, нерасслаивающейся пульпы, при напылении.которой на ретур, являющийся центром гранулообразования, или при способе окатывания гранулы имеют однородный состав и высокую статическую прочность, что подтверждают экспериментальные данные приведенные в табл. 1 и 2.

996405 нейтрализуется аммиаком до рН 4,95,5 в течение 1-2 мин.

II p и м е р 1. В аппарат- подают

100 кг фосфорной кислоты состава,Ъ:

Р20 28, В2ОЭ 2,5-3; SOp 2,5, которую нейтрализуют аммиаком до рН 3,5 взятым в количестве 6 кг. Затем пульпу направляют в сборник на охлаждение и выдерживают при постоянПри снижении рН пульпы с 3,5 до

3,0 скорость осаждения твердой фазы пульпы увеличивается с О,14 до

0,45 1(Г4мм/о и прочность гранул

Ф уменьшается с 40 до 20 МПа. Увеличение рН пульпы больше 4,0 нецелесообразно, так как начинают выделяться в твердую фазу кристаллы моноаммонийфосфата. Помимо этого при снижении рН пульпы до 3,2 твердая фаза имеет более крупный фракционный состав. Аналогичным образом на качество пульпы влияет и время охлаждения. Уменьшение времени охлаждения (0,75 ч при постоянном перемещиванни вызывает увеличение времени осаждения твердой фазы пульпы, следовательно образуется быстро расслаивающаяся суспензия. Так, при уменьшении времени охлаждения с 0,75 до

О, 5 ч и при рН 3,5 скорость осаждения твердой фазы пульпы увеличивается в два раза с 0,07 до 0,15 х х10 4мм/с. Более 3 ч охлаждать пульпу нецелесообразно, так как скорость осаждения твердой фазы и ее фракци- . онный состав меняется незначительно.

С целью сохранения фракционного состава твердой фазы, пульпы и наименьшей скорости осаждения твердой фазы, т.е. образования мелкодиспераной нерасслаивающейся пульпы донейтрализацию пульпы до рН 4,7-5,2 ведут циркулирующей пульпой, взятой в соотношении 1 вес.ч. íà .5-12 вес.ч. нейтрализованной пульпы с рН 4,9-5,5.

Выбранное соотношение объясняется заданным значением рН пульпы, йоступающей на гранулирование, при кото:ром обеспечивается требование ГОСТа по содержанию аммиака в готовом продукте. При меньшем отношении пульп (5 содержание аммиака в гото- вом продукте. уменьшается, а при соотношении более 12 наблюдается повышенное значение рН аммонизированной пульпы, что приводит к неоправ« данной потере аммиака в процессе сушки ° !

Сущность предложенного способа состоит в следующем.

Фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком до рН 3,5-4. Полученнаяпульпа поступает в сборник с мешалкой, где выдерживается, охлаждается да 50-60 С в течение 0,75-3 ч. Охлажденную пульпу направляют на дальнейшую донейтрализацию в.скоростной реактор, заполненный в период пуска пульпой с рН 4,9-5,5,где она нейтрализуется до заданного значения рН 4,7-5,2 в соотношении 5-12 вес.ч. на 1 вес .ч ° исходной пульпы. Затем

1/5-1/12 часть общего потока выводится иэ аппарата на сушку и гранулирование, оотальная часть направляется в замкнутый контур, где она

15 рализуется пульпой с рН 5,5 при соотношении 1:5. Иэ полученной смеси пульп с рН 3,5 и рН 5,5 в количестве

600 кг с рН 4,7 100 кг направляется на сушку и гранулирование и.500 кг

Я0 нейтрализуется до рН 5,5. Прочность гранул готового продукта 40 ИПа.

1I р и м е р 2. Процесс ведут, как указано в примере 1. Кислоту нейтрализуют до рН пульпы 3,7 охлаж25 дают в течение 1 ч. Фракционный состав твердой фазы, Ъ: 0,14 <гс 0,89 рИ(30; 0,89 (< 2,0 рЛс 45; 2,.0 < Ф < (4,0 p,k 25. Пульпу с рН 3,7 берут на Донейтрализацию в соотношении

ЗО 1:7 к пульпе с рН 5,2. Из 800 кг помученного раствора с рН 4,7-100 кг . направляют на сушку и гранулирование и 700 кг на доаммонизацию. Прочность гранул готового продукта 40 Mla.

Пример 3. Процесс ведут, как указано в примере 1. Кислоту нейтрализуют до рН 4,0. Пульпу охлаждают в течение 3 ч. Фракционный состав твердой фазы, Ф: 0,8<гс1,2 / ф

20; 1 2 < г< 2 8pt 50i 2 8(г(4О (5 р%30, Пульпу с рН 4,0- подают на донейтрализацию пульпой с рН 5,1 в соотношении 1г12, нз полученного раствора с рН .4,9 100 кг направляют на сушку и гранулирование, 1200 кг

45 на диаммонизацию. Прочность гранул готового продукта 40 МПа.

Использование предложенного способа позволяет, увеличить прочность гранул с 20 до 40 МПа при использовании экстракционной фосфорной кислоты для получения аммофоса с повышенным количеством примеси, снизить потери аммиака, упростить технологический процесс за счет исключения

55 переработки отфильтрованного осадка.

Суммарный годовой эффект в народном хозяйстве составляет более

1,1 млн. руб.

Формула изобретения

1. Способ получения амкофоса путем нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты аммиаком, охлаж65 ном перемешивании в .течение 0,75 ч.

10 Фракционный состав твердой фазы следующий,Ъ: 0,18 (1 < 0,9 <& 20, 0,9 с т < 2,5 иЛс 50; 2,5< r< 5Ыс 30.

Охлажденная пульпа поступает в:- скоростной реактор, в котором донейт996405

Составитель Р. Герасимов

Редактор И. Митровка Техред Ж.Кастелевнч Корректор A. Ференц

Тираж 432 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж»35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 834/35

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 дение полученной пульпы, донейтралиэации ее с пОследующим гранулированием,: отличающийся тем, что, с целью повышения прочности гранул и снижения потерь аммиака, нейтрализацию кислоты аммиаком 5 ведут до рН, 3,5-4,0, полученную пульпу охлаждают в течение 0,75-3,0 ч, а донейтралиэацию проводят амконизи рованной пульпой.

2. Способ по п. 1, о т л и ч à- 40 ю шийся тем, что донейтрализацию проводят пульпой, аммонизированной до рН 4,9-5,5 взятой в соотно шении 5-12 вес.ч. на 1 вес.ч. пульпы с рН 3,5-4,0.

Источники информации, принятые во внимание при: .экспертизе

1. Дохолова А.,Н., Карьишов В.Ф. и Сидорина Л.В. Производство .и применение аммофоса. M., "Химия", 1977, с. 91 °

2 ° Авторское свидетельство СССР

Р 72448б, кл. С 05 В 7/00, 1980 (прототип).