Способ получения кубовых красителей антрахинонового ряда

 

Класс "2b, ®

М 13064

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения кубовых красителей антрахинонового ряда.

К патвнту ин-ной фирмы «0. и. красочной промышлен-ности, акц. о-во» (J. G. Farbenindustrie kktiengesellschaft) в г. Франкфурте н/Ы., Германия, заявленному 7 сентября

1926 года (ваяв. свид. М 11122).

Двйствитвльныв изобретатели ин-цы K. Tace (Carl Thiess), В. Умвлин (Valter Gmelin) и К. Цаи (Carl Zahn).

Приоритет от 26 августа 1925 г. на основании ст. 4 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.

О выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года, °

Л . СО б б

По предлагаемому способу кубовые красители получаются с применением индиферентного растворителя или без него при нагревании со щелочамп бензантрониловых эфиров (с кислородом в BZ, 1— положении и свободным 9 положением) общей формулы, где В обозначает любой алифатический, или ароматический остаток, как-то: метил, фенил, крезил бензантронил, антрахинонил и пр. Такие же красители получаются, если взамен бензантронилового эфира вводить в реакцию замещенные его в бензантроновом или Л остатке производные.

Образование красителей протекает обычно без затрудняющих процесс побочных реакций при благоприятных выходах.

П р и и е р 1: 1 весовую часть бензантронил — BZ 1-метплового эфира (т плавления 172, дающего при растворении в концентрированной серной кислоте красновато-фиолетовую окраску) медленно нагревают до 210 с 4,5 весовыми частями едкого кали и 4 частями по объему спирта.

Уже при температуре около 160 начинается образование пены, которое прекращается лишь при 210 . Образование красителя можно считать законченным при 220 .

Ерасит ель извлекается из застывшего сплава в форме своего лейкосоединения посредством выщелачивания водой. После

Предмет патента.

С. N<

Тип. Гидрогр. Упр. Управл. В,-M. Сил РККА. Лснинград, здание Рл. Адмиралтейства. продувания воздухом краситель очищается еще растворением в концентрированной серной кислоте. Он окрашивает хлопчатую бумагу в синем кубе в фиолетовый цвет.

При растворении в концентрированной серной кислоте получается зеленовато- синяя окраска.

П р и и е р 2. 1 весовую часть бензантронил — ВЯ вЂ” 1-фенилового эфира (пг. плавл.

185, дающего при растворении в концентрированной серной кислоте фуксино-красную окраску) тщательно смешивают и нагревают в течение 1 часа при 220-230 с б весовыми частями едкого1 кали и о объемными частями спирта, При170 масса становится жидкой и начинает пениться. Сплав еще выдерживают в продолжении.1-2 час. при 230-240, пока не прекратится образование пузырьков. После охлаждения выщелачивают водой и осаждают краситель продуванием воздуха. Полученный после растворения в концентрированной серной кислоте, он окрашивает из синего куба, хлопчатую бумагу в чистые красновато-фиолетовые тона. При растворении в концентрированной серной кислоте получается чисто зеленая окраска.

Выход количественный.

Пример 3. Смесь 100 весовых частей BZ 1-бром-бензантрона, полученного бромпрованием бензантрона в воде, 84 вес. частей кристалпческого фенола 34 вес. ч. безводного уксуснокислого калия и 1 вес. ч. бромистой меди нагревают в течение

10-12 часов при температуре около 170, прп помешивании; затем сплав охлаждают до 80 и размешивают. непродолжительное время с 400 весовыми частямп денатурированното спирта. При температуре приблизительно в 50 добавляют 250-300 весовых частей порошкообразного едкого кали.

После этого при помешивании смесь медленно нагревают до 220 и отгоняют спирт (примерно 350 весовых частей). Нагревание при 220-230 продолжают еще некоторое. время, пока проба не растворится в концентрированной серной кислоте с чисто зеленой окраской. По охлаждении сплав выщелачивается большим количеством воды, продувается воздухом, отсасывается и промывается до нейтральной реакции. Высушенный краситель вновь растворяют в десятикратном количестве концентрированной серной кислоты. Выход почти количественный. Краситель тождествен с полученным по примеру 2.

Способ получения кубовых красителей антрахиномового ряда, отличающийся тем, что простые эфиры BZ 1-окси-бензантрона со свободным 2-местом подвергают обычному щелочному плавлению.