Патент ссср 413169

 

i r;n ;,. «,, -.

Hflто, 1 н0- т . у цс

* опт ля y p., А!-,ф

4l3I69

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОСКОМУ СВЫ.,"Е1 ЕйЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 09b 57(00

Заявлено 06.Х11.1971 (№ 1722710/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитвт

Соввта Министров GCGP по долом нзобретвний и открытий

УДК 668.812.59.07(088.8) Опубликовано 30.1.1974. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 21 V.1974

Авторы изобретения

В. Л. Плакидин, Л, М. й1омот и Н. A. Дуйко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к области получения красителей, применяемых для крашения хлопчатобумажных тканей.

Известен способ получения кубовых красителей путем конденсации 1-аминоантрахинона, содержащего до 98 — 99% основного продукта, с дибромбензантроном методом запекания щелочной плавкой. Целевой продукт выделяют известным приемом с выходом

87,5%.

Однако по этому способу красители серых цветов получают с нежелательным о-тенком, что не удовлетворяет требованиям современного потребителя.

С целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта предложено конденсации с дибромбензаптроном подвергать

1-аминоантрахинон в смеси с 1,5- и 1,8-диаминоантрахинонов и антрахиноном. желательно использовать смесь, содержащую не менее

70% 1-аминоантрахинопа, не более 30% 1,5и 1,8-диаминоантрахинонов и не более 10% антрахинона.

Способ позволяет значительно улучшить качество получаемых красителей, а именно получить красители серых цветов с интересным зеленым оттенком и высокой красящей концентрацией 110% (против 100% ) и повысить выход красителей до 95,1 % (против

87 5%).

Пример 1. В стальной горизонтальный аппарат с мпогопластной мешалкой загружают 8,06 г смеси (полученной из нитроантрахинона и содержащей 83% 1-аминоантра5 хипопа, 7 0 1,5- и 1,8-диаминоантрахинонов, 10% аптрахинопа), 7,3 r 100%-ного дибромбепзантропа, 7,0 г кальцинированной соды.

6,9 г поваренной соли и 0,22 г окиси меди.

Размешивают полученную смесь в течение

10 5 — 6 час, нагрегают ее до 270 — 280 С, выдер. живают при этой температуре 15 час и охлаждают реакционную массу до 150 С. При этой температуре и перемешивании в аппарат загружают 8,0 r (в пересчете на 100 %) едкого

15 калия и 2,18 г уксуснокислого натрия. Выдерживают при 250 — 260 С и перемешивании в течение 5 час, дают плаву самоохладиться до

80 — -100 С. Охлажденный и размельченпый плав в количестве 30 — 35 г выгружают из ап20 парата в 420 мл воды, 2,16 г соляной кислоты (в пересчете на 100%) и 37,2 г (в пересчете па 100%) купоросного масла. Суспензию нагревают до 95 — 98 С и при этой температуре размешивают в течение 2 час с одно25 временной продувкой воздуха. По окончании окисления суспепзию охлаждают до 70 С, Фильтруют, промывают теплой водой до нейтральной реакции по бумаге конго и сушат.

Выход целевого красителя 11,62 г, что со30 ставляет 92,1%, считая на загруженный диПредмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Техред 3. Тараненко

Редактор У,. Вейсбейн

Корректор Л. Орлова

Заказ !165 4 Изд. № !226 Тираж 678 Подписное

ЦНИИПИ Государственного коыитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Типография, пр Сапунова, 2 бромбензантрон. Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажпую ткань в серый цвет с зеленоватым оттенком.

Пример 2. В стальной горизонтальный аппарат с многолопастной мешалкой загружают 8,06 r смеси (полученной из нитроантрахинона и содержащий 83% 1-амипоаптрахинона, 10% антрахинона и 7 /о 1,5- и 1,8-ди аминоантрахипонов), 7,3 r 100% -1101 о дибромбензантрона, 7,0 г кальципированной соды, 6,9 г поваренной соли и 0,22 г окиси меди.

Размешивают смесь в течение 5 — 6 час, нагревают до 270 — 280 С, выдерживают при этой температуре 5 час и охлаждают реакционную массу до 150 С. При этой темгературе 11 перемешивапии в аппарат загружают 8,0 r (в пересчете на 100%) едкого ка;п.я и 2,18 r уксуснокислого натрия. Выдерживают при

215 — 220 С в течение 3 час и дают плаву самоохладиться до 80 — 100 С. Охлажденный и размельчепный плав в количестве 30 — 35 r выгружают из аппарата в 420 мл воды, 2,16 г соляной кислоты (в пересчете1 à 100%), 37,2 г (в пересчете на 100%) купорос.Ioro масла и кислотную разварку веду-. в условиях примера 1. Получают 11,62 г сухого, беззольпого красителя, что составляет 92,1%, считая па загруженный дибромбепзагпроп. Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в серый цвет с красновато-"-,åëåíûì оттенком.

Пример 3. В стальной горизонтальный аппарат с многолопастной мешалкой загружают 8,06 г смеси (получе1шой из питроа1.трахинона и содержащей 91 о,1-а.,1иноа1п рахинона, б,/о 1,5- и 1,8-диамипоантрахиионов, 3% аптрах1шона), 7,3 г 100%-ного дибропбензантрона, 7,0 г кальпипированпой соды, 6,9 г повареш1ой соли и 0,22 г окиси меди.

Размешивают смесь в течение 5 — 6 час, нагревают до 270 — 280 С и при этой температуре выдержива1от 5 час. Далее процесс ведут по примеру 2. Получа1от 11,62 г сухого беззольного красителя, что составляет 92,1%, считая па загруженный дибромбензантрон.

5 Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажпу1о ткань в серый цвет с красноватозелепым оттенком.

Пример 4. В ста",üíîé горизонтальный аппарат с многолопастной мешалкой загружают 6,32 г смеси, содержащей 70% 1-аминоантрахинона, 2% антрахинона и 28% 1,5- и

1,8-диаминоантрахипонов, 6,86 r 100% -ного диоромбензантрона, 6,89 г кальцинированной соды, 6,9 г поваренной соли и 0,28 г окиси

15 меди.

Размешивают cMccb 5 — 6 час, нагревают до 270 — 280 С и при этой температуре выдерживают 5 час. Далее процесс ведут по примеру 2.

20 Получают 12,0 г сухого беззольного красителя,,то составляет 95,1%, считая на загруженный дибромбензаптрон. Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в серый цвет с зеленым оттенком.

1. Спосoб по.".уче:1ия кубовых красителей путем конденсации дибромбепзаптрона с 180 и;1IttIoa1t, рахиноном методом запекания щелочной плавки с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, 1-ами35 ноа1 трахипон использу1от в смеси с 1,5- и 1,8диаминоантрахиноном и антрахипоном.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 1то использу1ст смесь, содержащую не менее

70% 1-аминоантрахинона, пе более 30 /о 1,5- и

46 1,8-диаминоантрахинонов и не более 10% ан1рахинопа.