Способ получения кубовых красителей антрахинового ряда

 

Власс 22b, -Op

М 14510

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения кубовых красителей антрахинонового ряда.

К патенту ин-ной фирмы «О. И. Красочной промышленности анц. о-во> (1. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft), в г. Франкфурте н/М, Германия, заявленному 13 сентября 1926 г. (заяв. свид. № 17329).

Действителььые изобретатели ин-цы Г. Кренцлейн (Georg Kranzlein), Р. Зедельмайер (Robert Sedlmayr), М. Карелл (INartin Corell), Г.. Фольман (Heinrich VoHmann),А. Вольфрам (Arthur Wolfram), Ф. Майер (Fritz Mayer), Г. .Грейне (Heinrich Greune),.К. Цан (Karl Zahn) н П. Охват (Paul Ochwat).

Приоритетпоп. 1 предметапатентаот18 сентября 1923 года, по и. 2— от 30 января 1924 г. и по п. 3 — от 8 мая 1924 г. на основании ст. 4

Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.

О выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года.

Предлагаемый способ получения кубовых красителей антрахинонового ряда за1 ключается в том, что замещенные в1— месте производные бензантрона подвергают конденсации в присутствии хлористого алюминия (с прибавкою или без прибавки хлористого цинка) с хлорангидридами ароматических карбоновых кислот. При этом оказалось, что конденсация протекает особенно гладко, если через реакционную смесь пропускается ток воздуха или кислорода,а продукт конденсации подвергается обработке гипохлоритами. Осуществление способа возможно и при ведении конденсации в присутствии отнимающих водород веществ, как-то: галоидов, хлористого сульфурила или серы, применяя в то же время пропускание воздуха или кислорода, или же без них.

Пример. 49 г. f-метилбензантрона, 290 г хлористого алюминия и 20.г хлористого цинка тонко измельчают и смешивают с 112 г хлористого бензоила. Смесь держат в течение 6 часов, при внутренней температуре ее 160 †1 С. Затем, смесь держат при температуре

155 С (внутри смеси) втечениеприблизительно 16-ти часов. При этом происходит сильное выделение хлористого водорода.

Реакционную массу выпаривают с водой и концентрированной соляной кислотой и промывают до нейтральной реакции.

Несколько раз экстрагируют раствором гидросульфита и куб продувают воздухом.

Получается краситель в виде коричневого порошка, кристаллизующегося из нитробензола в виде микроскопических копьевидных кристаллов, плавящихся в ышеЛредмет патента.

С. 3f. Уиящафйю Пврвай Арвввн бавеввввв Пвчавввк, Мвховвя, 41.

39У С. Цвет раствора его в концентрированной серной кислоте красно-фиоле"товый, в высокопроцентном олеуме чистый темносиний.

Из синевато-красноватого куба краситель окрашивает хлопчатую бумагу в яркий красный цвет и. при запарке дает желтую окраску, которая, в. противоположность желтому цвету красителя, описан" ного в примере, имеет зеленоватый оттенок.

Таким же путем получается аналогичный желтый кубовый краситель из Г-хлорбензантрона.

l. Способ получения красителей антрахинонового ряда, отличающийся тем что производные бензантрона, замещенные в 1 -месте, конденсируют обычным образом в присутствии хлористого алюминия (с прибавкой хлористого цинка или без него) с хлорангидридами ароматических карбоновых кислот.

2, Прием, осуществления . означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что койденсацию ведуФ при пропускании через реакционную смесь воздуха или кислорода, а полученный продукт обрабаты вают гипохлоритами.

3. Прием осуществления означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что конденсацию ведут в присутствии отнимающих водород веществ (галоидов, хлористого сульфурила или серы) с пропусканием воздуха или кислорода, или без него.