Способ получения бутилового эфира альфа,альфа- диметилдигидро-гамма-пиран-альфа'-карбоновой кислоты

 

Класс 451, Зов

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОЬРКтКНИЯ

Н, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. H. Мельников, Я. А. Мандельбаум и Н. И. Петрова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛОВОГО ЭФИРА

a a-ДИМЕТИЛДИГИДРО-;-ПИРАН-л -КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 7 июля 1954 г. за № 4083/449509 в Министерство химической промышленности

Предмет изобретения

До сих пор не было известно достаточно пригодного для внедрения в промышленность способа получения эффективных средств, отпугивающих кровососущих насекомых. Имеющиеся в литературе указания на приготовление эфиров путем конденсации по Клайзену бутилового эфира щавелевой кислоты с окисью мезитила в абсолютном эфире в присутствии металлического натрия не могут быть положены в основу удобного и безопасного производственного способа вследствие сложности технологии и огнеопасности.

Предлагаемый способ, пригодный для промышленного производства, отличается тем, что конденсацию дибутилоксалата с окисью мезитила проводят в присутствии безводного едкого натра в среде бутилового спирта.

Пример. В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помещают 68 г едкого натра и 2 л бутилового спирта и кипятят в течение часа. Затем обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют один литр бутилового спирта, с которым одновременно отгоняется и вода. Отогнанный бутиловый спирт после просушки используют для сле.дующей операции.

К остатку в колбе при температуре от 0 до 20 постепенно прибавляют смесь 145 г окиси мезитила с

300 г дибутилоксалата. После прибавления указанной смеси реакционную массу перемешивают в течение

3 час. при 20, затем подкисляют разбавленной серной кислотой, отделяют, промывают несколько раз водой и отгоняют бутиловый спирт при небольшом вакууме. Отогнанный бутиловый спирт после сушки используют для следующей операции.

Остаток после отгонки бутилового спирта фракционируют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 12—

14 мм рт. ст. в пределах 130 — 180 .

Выход 250 г.

Способ получения бутилового эфира а, <-диметилдигидро--, вЂ,пирано -карбоновой кислоты с помощью реакции конденсации окиси мезитила с дибутилоксалатом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью устранения взрывоопасности и упрощения производства, реакцию конденсации проводят в присутствии безводного едкого натра в среде бутилового спирта.