Способ получения диалкиловых эфиров хлортиофосфорной кислоты
Класс 12 i, 31; 12о, 5о
45 1, Зо1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Н. Н. Мельников, Я. А. Мандельбаум, 3, М. Баканова и В. Н. Волков
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ
ХЛОРТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Заявлеио 8 апреля 1955 г. ва М 4428/453700 и Мииистерство .;ими ескои промви11леииости
Существующий способ получения диалкиловых эфиров хлортиофосфорной кислоты заключается в реакции взаимодействия тиотреххлористого фосфора с магниевым алкоголят11м соответствую1пего спирта.
Согласно изобретению, в качес гве одного из исходных веществ вместо тиотреххлористого фосфора и пользуют ал«илдихлортиофосфаты, которые вводят в реакцию с алкоголятом магни11. Ллкилдихлортиофосфаты, let Ko полу;аются из тиотреххлорнсгого фосфора и спиртов, Применение 11х в качестве исходных продуктов вмест1 тнотреххлорнстого фосфора позво,1ЯЕ.Г ВДВОЕ Уменьшить количество магния, расходуемого на приготовление а.sic;Iro;1» ra.
П р и it ср. К 34 г тиотрсххлористого фоол!юра при 10 — 12 прибавляют 15 мл абсолютного этилового спирта при интенсивном перемешивании. Затем смесь выдерживают в теение 3 — 3,5 часов при 45--47, пропуская через нее то« азота для iлавливания выделяющегося хлористого водорода. К полученному таким способом этилдпхлортиофосфат при
30 — 50" прибавляют этплат магния, прнготов ie;IIIIIII пз 23 — -3.1 г метал.шческого магния 11 60 — 65 мл аосолкпного этилового спирта. Смесь выдерживают в тсчс;ше 1 — 1,5 часов
t:ðII 40 — 50, охлаждают и обрабатывают холо ltlolf водой, Вь1делившийся диэтилхлортпофос11тат отделяют, проМЫВаЮт ВОДОЙ, ЛН1ат 1 НСРЕГО .1ЯЮт.
Выход — 29 г.
Прс,1мет 11зобрстен;1я (.ПОСОО ПОЛ "1СНПЯ Дн<1Л1.ИЛОВЫ э1!яров хлортнофосфор11ой «полоты с применением ал«о олята магния, о тлии ч а ю1ций ся тем, rro, с целью сокраще шя раскола алкоголята магI f i t sI, н а и о сл с;I l l l l I l,е Й с т в ю т д и хл о 1 1тitо(1)осфатом.
