Способ получения тиофосфитов и тиофосфонитов

 

№.143801

Класс 1Яо, 26в,0llVIOAHME V13QEPETEHMR

H АВТОРСКО МУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ

Подписная гру 1па № 50

К. А. Петров, В. П. Евдаков и Л. И. Мизрах

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФОСФИТОВ И ТИОФОСФОНИТОВ

Заявлено 5 апреля 1961 г. за ¹ 725013/23 в Комптет по лелам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» ¹ 1 за 1962 г. — КО Р + Н !х!р Я вЂ” Н +НХК

Яо}, ряб, и !!! + Нз 2 где: R — алкил или арил;

К вЂ” водород, алкил или группы;

СНз — СН

СН2 — СНг

СНе О

+ СН вЂ” Щ СН вЂ” СНз

СН,. и —"

С! 2

Изобретение относится к способам получения тиофосфитов и тиофосфонитов, применяемых в качестве исходных веществ при синтезах ядохимикатов.

По известным способам тиофосфиты получают действием сероводорода на хлорангидриды фосфористой кислоты либо взаимодействием диалкилфосфитов с сульфидами фосфора.

В данном изобретении, с целью расширения сырьевой базы, тиофосфиты и тиофосфониты получают действием сероводорода на эфироамиды фосфористой и фосфинистой кислот при нагревании.

Реакция мехкду сероводородом и эфироамидами фосфористой и фосфинистой кислоты протекает по сле ующей схеме: 1 1о j фД® 1

R" — алкил или арил;

К" — алкоксил или один из радикалов R", Ф

Предмет изобретения

Способ получения тиофосфитов и тиофосфонитов, о т л и ч а ю.шийся тем, что эфироамиды фосфористой и фосфинистой кислот поздвергают взаимодействию с сероводородом при нагревании.

Составитель В. А. Таратута

Редактор А К. Лейкина Текред Т, П, Курилко Корректор П. А. Евдокимов

Поди. к печ. 10.11-62 г

Зак. 985

Формат бум. 70) 108 /1а .

Тираж 520

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Объем 0,18 изд. л:

Цена 4 коп

Типография ЦБТИ Комитета по делам изсоретенпй и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

П р и м е,р. Через 8;0 г диэтиламида ди-н-бутилфосфористой кислоты при темпераТуре, 110 — 120 в течение трех часов пропускают сухой ссроводород. Реакционную массу охлаждают, растворяют в 25 мл эфира и дважды проййтвают холодной водой (по 15 мл). Органический слой отделяют и сушат над Мдс104. После удаления растворителя остаток перегоняют. Выход. дц-н-бутилтиофосфита — 86%. Температура кипения продукта — 106 †1 при остаточном давлении 7 лы рт. сТ.

Аналогично полу;1ают.н-бутилметилтиофосфонит.