Способ получения бета-нитростиролов
№ 108308
Класс 12о, Зн!
СССР
gyes!-(1»»с.»»»
;:.,.:с:,::" ..
1 )2:,.: ." -::, !) " . И
Di I;;;. ::: i,i 1 » тй
О П И С А Н И Е И 3 С!=.» Р Е 1 Е Н И Fl
К АВТОРСКОМУ СБИ);1.ЕТЕЛЬСТБУ
О. И, JIep«ep
С»1ОСО)!» ЙОЛУЧЕИИЯ )-НИТРОСТИРОЛОВ
Заявлено 2 апреля 1057 г. аа ¹ о70004 в комитет !!0 делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Извсстпыс способы получения ."-ннтростиролов состоят в кочденсяц!»и ярмят3игсск3!. ". ЯльдеГидОВ с пптропарафинами в присутствии орг",íè÷ескик оснований. Применяемые для этой цели осноьания вызыьают полимеризацию образуюгцикся продуктов I поэтому не позволяют выделять и про!!".!30ä!Iòü очистку низкоплавки.x IпI легкзрастворимык в реакционной массе ,".- нитростиролов вакуум-пеоегонкой.
Предлагаемый способ отличается от известшлк те3г, что в качестве ос«овапия приме«якгг этплендиамип, IIpI!cylcII3I!c которого в реакционной массе, подвергаемой ваку ".г-переГО«ке, не В» 3з!:!Вает Г30лимеризации и г»озволяет получать
Высок е вг,!.:Одl.! -«итростиро 3033. . гтг) -".-ДИ ICTIIЛЯ И! .0OC! За -. ",CÃÈËß, 2.05 ". (0,0336 »полл) «33тро3гетана, 10 л.г этапола и 2 капель этилендиампня остявлгпот стоять в темноте при 14 — 15 . После четыре;.дневноГ0 стояния образуются руоиповокр асш гс кристалл!,! 4-диметиламино-,8-«итростирола, которые отфильтровьтвак»т и проз3ывагот этанолом.
Вы.,од 6,2 ", «ëè 96,7%, тсмпература плавления — 184 (из ацетона).
В апалогичнык условиях конденсап и!0 питро IpTBHB с Вяпилипом и п:I»c00налем завершают в течение педел !, а конденсацию яписОВОГО и р-толуилового альдегидов заверша»от в те;ение 10 дней.
П р и:. е р 2. Смесь 15 г (0,125 яо.гл) 0-толуилового альдеп3да, 10 г (0,133 .; 0.1»г} нитроэтана, 1 льг этаночг, 10 г прокаленного сульфата натрия и 5 капель этилендпамина на.:«Зевают 20 час. в запаянной ампул . »»ри 30 в термостате, затем рсактпгош кую массу перегоняют 33
Ваку, ".гс. 1-я ф)»Я!синя — -IlcxOÄ«ûÉ р-тот»у:!.!овый альдегид. В!.!. Од 7 г.
2-я фракпия: 10,25 г 4-,3-диметил-,::ПтРОСт IPO а. тЕМПСР;-.ТУРа КИПЕНЗГЯ
13,, " i; » i 7 . л Рт.ст. Бт!. ;О 86,6»
;т л.рг: <. учета.;! рсгснсрпрован-!
Tз нс! Il га Пос. !е I!013ТOp! IO!1 пс!»с!тг!кп полу !я от пгсть3й ïð0.;т с температурой кипения 150— ! ..0.7 . Тс гпература плавления 52 — Ii,::. -о! и пгык;СГ3овн»!»; кондспсяш!.0 питроэтана с. анисовым альдсггпом завершают в течение 7 час.
¹ 108308 ческих альдегидов с нитропарафинами в присутствии органических оснований, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода
"-нитростиролов, в качестве органического основания применяют этилендиамин.
Очистку ведут тактике путем перегонки под вакуумом.
Предмет изобретения
Способ получения, -нитростиролов .путем конденсации ароматиОтв. редактор Л. Г. Голандский
Гор. Алатырь, типография №2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 5267
Стандартгиз. Подп. к печ. )О/П-1957 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 300, Цена 25 коп.
