Способ получения фторнитроалкилформалей

 

О ll И С А Н И Е < п|ооо44о

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Сею з Советских

Социалистических

Респубпии

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 25.05.78 (2 I ) 2620730/40 — 23 с присоединением заявки М (28) II риоритет (5l)М. Кл.

С 07 С 43/30

Гесударстаеный комитет

СССР ав илам кзебретеккк и открытий

Опубликовано 28.02.83. Бюллетень М 8

Дата опубликования описания 28.02.83 (53) УДК 542.951. .2547.655.3: 661.

723 — 16(088 8) (72) Авторы изобретения

Л. Т. Еременко и Г. В. Орешк()

/

Отделение ()рдена Ленина института хим

АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРНИТРОАЛКИЛФОРМАЛЕЙ

4,8 моль на 1 моль образующегося формаля (1).

Согласно данному способу требуется отмывка избытка кислоты, нейтрализация и otгонка растворителя. Целевой продукт получают с выходом до 75 %.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения фторнитроалкилформалей вазимодействием 2-фтор-2,2-динитроэтанола ,с параформальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты

Изобретение относится к способу получения фторнитроалкилформалей, применяемых в качестве пластификаторов и компонентов взрывчатых веществ.

Известен способ получения бис (2-фтор2,2-динитроэтил) формаля из фторнитроформа, включающий получение 2-фтор-2,2-динитроэтанола из фторнитроформа и его последующую конденсацию с формальдегидом в метиленхлориде в присутствии концентрированной серной кислоты в количестве до (СИг.ОЪ Ня304 СТО )эСН ОН PC(O>)„CH„O3CH +Н О.

11лительность, процесса 1 — 3 ч, выход целевого фторнитроалкилсульфит в эквимольном соотпродукта ы68% (2). ношении с серной кислотой.

В известном способе. используется черезвычайно токсичный фторнитроспирт,выход целево- Процесс проводят при 30 — 50 С.

ro продукта недостаточно высок. Использование в качестве исходного реаЦель изобретения — повышение выхода гента фторнитроалкилсульфита позволяет про. целевого продукта. 2О водить процесс необратимо за счет того, что

Поставленная цель достигается тем, что в один из продуктов реакции постоянно вывокачестве фторнитропроизводного используют пится из реакционной зоны

БС(МОа?, СЧ,О)ВО+ СН,О PFC(80y) ÑÈ,05ÑÍ, + О, "

И О

Составитель Н. Березнева

Техред M.Ãåðãåëü

Корректор В. Бутяга

Редактор В. Петраш

Тираж 416

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Заказ 1271/23

Подписное

Филиал ППП "Патент". r. Ужгород, ул . Проектная, 4

3 1

Так, в процессе не выделяется вода, не . происходит сниженйе концентрации серной кислоты, что позволяет снизить ее расход.

Кроме того, используемое фторнитропроизводное значительно менее токсично, чем фторнитроспирты, что позволяет улучшить условия труда и технику безопасности.

Пример . 1. Бис (2-фтор-2,2-дийитроэтил) формаль.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, заливают

13,8 r (0,14 моль) 100%-ной серной кислоты и при комнатной температуре добавляют сначала 50,0 r (0,14 моль) бис(2-фтор-2,2-динитроэтил) сульфита, затем присыпают 4,3 r (0,14 моль) параформальдегида. Реакционную смесь выдерживают при 30-35 С 30 мин, охлаждают, промывают водой, 5%-ным раствором NaHCOq, снова водой и сушат MgSO<, Получают 38,8 r бис(2-фтор-2,2-динитроэтил) формаля, n> = 1,4410. Выход 86%.

Пример 2. Бис(2-фтор-2,2-динитро этил) формаль.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, заливают

138 г (0,14 моль) 100%-ной серной кислоты, и при комнатной температуре добавляют

50,0 (0,14 моль) бис(2-фтор-2,2-динитроэтил) сульфита и 4,3 г (0,14 моль) параформальдегида. Реакционную смесь выдерживают при

000446 4

20-25 С 30 мин, охлаждают, промывают водой, 5%-ным раствором йаНСОз, снова, водой и сушат сульфатом магния. Получают 37,5 г бис(2-фтор-2,2-динитроэтил) формаЛя, nz>

1,4411. Выход 83%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта и упростить процесс.

IIO

Формула изобретения

1, Способ получения фторнитроалкилформалей взаимодействием фторнит1юпроизводного с формальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве фторнитропроиэводного используют фторнитро @ алкилсульфит в эквимольном соотношении с серной, кислотой.

2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс проводят при 30—

50 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 3542884, кл. 260-633, опублик. 1970.

2. Патент США Р 3526667, кл. 260-615, опублик. 1970. (прототип) .