Способ выделения ниобия из растворов комплексных фторидов

 

ОПИСАНИЕ 100

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ссноз Советских

Социалистических

Республик. *4

3 ф г.— г

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 220481 (2! ) 3305312/23-26 ром.к .

С 01 G 33/00 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

53)УДК 546.882 21(088.8)

/

Опубликовано 0703,83. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 070383 с

В.Г. Береэюк, Л.И. Ушакова, Г.Г. Касимов, A.М. Касимов, И.И. Ничкова, В.И. Аксенов " ";, 6 .. / и lO.П. Величенко г к

Уральский ордена Трудового Красного Знамени / политехнический институт им. С.М. Кирова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ ИЗ РАСТВОРОВ

КОМПЛЕКСНЫХ ФТОРИДОВ

Йзобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к гидрометаллургическим способам выделения комплексных фторидов ниобия из водных растворов.

Известны методы концентрирования ниобия и отделения его от примесей р 1). Но практически при любых технологических операциях,(экстракция, ионный обмен, кристаллизация и т.п.) малые концентрации ниобия (0,2 г/л и менее) сбрасывают со сливными водами и утилизировать их не удается.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ выделения ниобия дробной кристаллизацией комплексных фторидов (2) Недостатками способа являются высокая остаточная концентрация ниобия после окончания процесса кристаллизации, загрязнение окружаю.щей среды токсичйыми соединениями ннобия, низкая удельная производительность процессов выпаривания и кристаллизации при малом содержании ниобия в растворе, высокий удельный расход энергии на осуществление процесса выпаривания растворов.

Цель изобретения заключается в снижении потерь ниобия прй извлечении из растворов с содержанием менее 0,2 г/л, сокращении потерь ниобия со сливными водами, что способствует более полному использованию минерального сырья и исключение попадания токсичных ниобийсодержащих соединений в природные водоемы.

Поставленная цель достигается продуванием сжатого воздуха через низкоконцентрированные (0,2 г/л ниобия и менее) растворы, содержащие комплексные фториды ниобия. Диапазон рН максимального извлечения ниобия (практически 100%) составляет 5,0-9,0. При продувании воздуха через раствор в этих условиях вследствие гидродинамических факторов образуются зоны, пересыщенные по ннобию, что приводит к обра зованию центров кристаллизации вследствие наличия полимеризованных форм ниобатов и выпадению ниобийсодержащего осадка.

Наличие в растворе минеральных солей (3,0-10,0) Или органических катионоактивных соединений (0,51оогг47

Формула изобретения

Составитель В. Береэюк

Редактор Л. Утехина Техред A.Áàáèíåö Корректор E..Ðîøêî

Эаказ 1713/8 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

2,0 г/л) приводит к интенсификации процесса (происходит более быстрое образование зародышей кристаллов и значительно ускоряется образование осадка). Получающиеся при этом осадки можно использовать 5 беэ дополнительных операций по их очистке. Большее количество солей и органическйх добавок приводит к образованию более загрязненного продукта, хотя извлечение остается. 10 максимальным.

Пример 1 ° Ниобнйсодержащий раствор объемом 1,0 л с концентрацией K %OF - 0,18 г/л, рН 5,0 продували сжатым воздухом в течение .30 мин. Расход воздуха - 0,5 л/мин.

В результате образовался зернистый осадок. Степень извлечения ниобия составила 100%.

II р и м е р 2. В ниобийсодержащий раствор объемом 0,5 л с концентрацией К Nb F - 0,2 г/л, рН

5,2 добавляли йри температуре раствора 90 С соль NaCI (0,1 моль/л).

Время продувки - 10 мин. Степень извлечения ниобия в осадок составила 98,9%.

Пример 3. В ниобийсодержащий раствор объемом 0,5 л с концентрацией K

90 С алифатическне амины AHII-2 (C Н NH HCI) (0,25 г/л) . Время продувки воздухом - 1 мин. Степень извлечения ниобия 100%.

Технико-экономическая эффективность способа состоит в снижении потерь ценного металла и энергозатрат.

1. Способ выделения ниобия иэ растворов комплексных фторидов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения потерь ниобия при извлечении иэ растворов с содержанием менее, 0,2 г/л, процесс ведут продувкой воздуха через раствор с рН 5,0-9.,0, содержащий минеральные соли или органические катионоактивные соединения.

2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что раствор содержит 3-10 г/л минеральных солей или

0,5-2,0 органических катионоактивных соединений..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Химия и технология редких и рассеянных элементов. Под ред.

К.A. Большакова. т. 1, М., "Высшая школа", 1965, с. 253 °

2. Зеликман А.Н.; Крейн О.E., Самсонов Г.В. Металлургия редких металлов. М., "Металлургия", 1978, р. 180-181 (прототип).