Способ выделения фенилиодозоацетата
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
„„ ооазм (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12. 12 ° 80 (21) 3251878/23-04
f$g}+ К т 3 с присоединением заявки ¹
С 07 С 69/12
Государственный комитет
СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет (33}УДК 547.292. .06(088,8) Опубликовано 150383. Бюллетень ¹10
Дата опубликования описания 15.03.83 (72) Авторы изобретения
Е.Б.Меркушев и Я.Д.Юдина уомскнй государственный педагогический инс им . Ленинского комсомола (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛИОДОЗОАЦЕТАТА
Изобретение относится к новому способу выделения фенилиодозоаце.тата (ФИА), который, как соединение поливалентного иода, находит широ= кое применение в различных областях органического синтеза. Существует много способов получения WK. Классический, разработанный Вильгеродтом, основан на реакции конденсации иодобензола с уксусной кислотой 1 ) или на взаимодействии фенилиодозохлорида с тетраацетатом серебра в среде ацетонитрила с выделением целевого продукта из фильтрата путем упари- . вания растворителя и кристаллизации из бензола (2 .
Однако трудность очистки целевого продукта в значительной степени ограничивает его использование.
Наиболее близким .к предложенному по техническому решению является способ получения ФИА путем окисления. иодбензола 30%-ной Н О2 прн 40 С в среде уксусного ангидрида с последующим выделением целевого продукта упариванием раствора при пониженном давлении .70 мм рт.ст. до тех пор, пока ФИА не начнет выпадать в осадок 3, 43.
Однако такого рода выделение в ряде случаев приводит к взрыву.
Целью изобретения является обеспечение вэрывобезопасности процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения
ФИА иэ реакционной смеси, полученной окислением ирдбензола,перекисью водорода в среде уксусного ангидрида путем ее обработки водой при объемном соотношении, равном 1:(1,5-2,5) и температуре 0-10 С с отделением выпавшего осадка .
Следует отметить, что, как известно, следы воды в растворителе вызывают гидролиз ФИА, если процесс идет при температуре выие 30оС (4).
Однако проведенные испытания по гидролизу ФИА йокаэали, что -при низких температурах (вода + лед) гидролиз в заметной степени не протекает.
Пример . В двухлитровой трех горлой колбе, снабженной мешапкой, обратным холодильником,-термометром и погруженной в водяную, баню, осторожно смешивают 610 мл уксусного asгидрида и 140 мл 30%-ной перекиси водорода, доводят температуру бани.до
40 С и выдерживают реакционную смесь
1004349
Составитель Г. Андион
Редактор A . .Химчук Техред С.Мигунова Корректор E,Poøêo
Заказ 1788/29 Тираж 416 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул . Проектная, 4 при этой температуре и интенсивном перемешиванин 4 ч. Затем добавляют
100 г иодбенэола, перемешивают еще
1,5 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют двойным объемом воды со льдом, выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Перекристаллиэация иэ минимального количества уксусной кислоты дает чистый фенилиодозоацетат в ниде блестя- 30 щих кристаллов. Выход 158 г (83%);
Его т.пл. и т.пл. смешанной пробы c . заведомым образцом фенилиодоэоацетата составляет 158-159 С, ИК-.спектры обоих соединений идентичны. образец 15 фенилиодоэоацетата с т.пл. 159-160 О получают,при его кристаллизации из смеси четыреххлористый углерод-уксусный ангидрид (9:11.
Формула изобретения
Способ выделения феннлиодоэоацетата иэ реакционной смеси, полученной окислением иодбенэола перекисью водорода путем ее обработки и отделением выпавшего осадка, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью обеспечения вэрывобеэопасности процесса, реакционную смесь обрабатывают водой при объемном соотношении, равном
1:(1,5-2,5), и температуре 0-10ОС.
Йсточники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Ф(И gегоdt., "Diе Organischen
Verbfndungen mit mehrwertigem 3od.
P. En Stuttgart, 1914.
2. . СЬев. Soc., 1963, 4103-4109
3. . Chem. Soc., 1953, 107-109 (прототип ).
4. $ СЬев .. Soc., 1956, 1475 °
