Способ получения полимера дивинилового эфира диэтиленгликоля
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (i9)SU((i) 1 О 1
З(51) С 08 Г 116/12
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3338907/23-05 (22) 15.09.81 (46) 07.04.83. Бюл. М 13 (72) В.Л. Мирзоян, F.В. Леденева, С.M. Максимов и И.A. Король (71) Химико-металлургический институт AH Казахской CCP (53) 678.744.52(088.8) (56) 1. Kunitake Toyoki, Radical
Polymerizat1on of diч1nylether, Macromdecular Chemistry, 1976, 1 1, р. 303.
2. Курманалиев С.10. и др. Некоторые вопросы изучения кинетики радикальной полимеризации дивинилового эфира диэтиленгликоля. Известия
АН Казахской CCP сер. химическая, 1969, 1(3, с. 71 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРА
ДИВИНИЛОВОГО ЭФИРА ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ путем полимеризации дивинилового эфира диэтиленгликоля в массе при нагревании, о т Л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода полимера и ускорения процесса, поли.меризацию проводят при давлении
400-500 мм рт. ст. в режиме переменных температур от температуры на о
5-6 С выше температуры кипения дивинилового эфира диэтиленгликоля при соответствующем давлении до 140150 С или от температуры кипения до температуры на 120-130 С ниже температуры кипения при соответствующем давлении.
2S
35
1 l0
Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения полимера дивинилового эфира диэтиленгликоля, который применяют для изготовления лаков, клеев, загустителей смазочных масел, пластификаторов и эмульсионных красок.
Известен способ получения полимеров дивиниловых эфиров путем полимериэации соответствующего мономера при 70 С в среде бензола в присутствии радикального инициатора (1).
Недостатками этого способа являются невысокий выход полимера и сложная технология, включающая использование растворителя и инициатора.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения полимера дивинилового эфира диэтиленгликоля гутем полимеризации дивинилового эфира диэтиленгликоля в массе при нагревании. Реакцию проводят при 60-100 С в присутствии инициатора - динитрила аэобисизомасляной кислоты. Максимальный выход полимера составляет 74,74 при времени . реакции 72 ч (2 j.
Недостатками этого способа являются низкий выход полимера и длительность процесса.
Целью изобретения является увеличение выхода полимера и ускорение процесса.
Э
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения полимера дивинилового эфира диэтиленгликоля путем полимеризации дивинилового эфира диэтиленгликоля в массе при нагревании, полимеризацию проводят при давлении 400-500 мм рт. ст. в режиме переменных температур от о температуры на 5-6 С выше температуры кипения дивинилового эфира диэтиленгликоля при соответствующем давлении до 140-150 С или от температуры кипения до температуры на
120-130 С ниже температуры кипения при соответствующем давлении.
10069 2
Процесс полимеризации дивинилового эфира диэтиленгликоля (ДВЗДЭГ) проводят при 400-500 С, перегревая исходный ДВЭДЭГ на 5-6 С выше температуры кипения при укаэанном давлении, а затем охлаждая реакционную смесь до 140-150 С. Эту операцию повторяют 5 раэ в течение 30 мин.
Процесс можно проводить также при том же давлении и времени полимеризации, нагревания ДВЭДЭГ до температуры кипения при этом давлении с последующим охлаждением на 120-130 С.
Зту операцию повторяют 4 раза °
Пример 1. 8 мл исходного
ДВЭДЭГ с концентрацией основного продукта 99,6/ помещают в круглодонную двугорлую колбу и добавляют несколько кусочков пемзы для равномерного кипения эфира. В одно горло вставляют термометр, через другое с помощью вакуум-насоса создают разряжение в 500 мм рт. ст. Затем ДВЭДЭГ нагревают до температуры кипения (180 С) с последующим перегревом на о
5 С. По достижении температуры 185 С, полученный продукт охлаждают до
150 С. Процедуру повторяют 5 раз, что по времени соответствует 30 мин, В результате эксперимента получают твердый, вязкий полимер идентичного состава (подтверждено данными ИК-спектров). Количественный выход по твердой и жидкой фазе полимера составляет 85 и 15/.
° Пример 2. Проводят аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что .ДВЭДЭГ сначала нагревают до температуры кипения при 500 мм рт. ст. (180 С), а затем охлаждают на 130 С, т.е. до 50ОС. Процедуру повторяют
4 раза, что соответствует по времени 30 мин.
В результате эксперимента получают твердый полимер ДВЗДЭГ с количественным выходом.
Примеры проведения полимеризации и выходы целевого продукта при других давлениях указаны в таблице.
1010069
Выход, По примеру 2
Давление, мм рт, ст.
По примеру 1
ДВЭДЗГ
Полимер
ДВЭДЗГ
Полимер
Жидкая фаза
Твердая фаза
Твердая фаза
Жидкая фаза
400
4 100
2 90
Следы
Следы
420
18
То же
" 37
460
100
500
100.15
То же
Составитель Л. Валуев
Техред А.Бабинец Корректор О. Билак
Редактор А. Химчук
Заказ 2 Ol/10
Тираж 92 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Таким образом, изобретение позво- нилового эфира диэтиленгликоля и соляет увеличить выход полимера диви- кратить продолжительность процесса.
