Способ получения двуокиси олова

 

99) (и) 52

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

3(59 С 01 С 19/О

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21)3353937/23-26 (22) 17.11.81 (46) 15.04.83. Бюл. и 14 (72) В.Н. Походенко, В.П. Карлов, В.В. Нестеренко, Г.Н. Бутузов, А.В. Беликин, Т.ф. Доброхотова и В.В, Климов (53) 661 881 2(088.8) (56) 1. Некрасов Б.В. Курс общей химии. И., Госхимиздат., 1962, с.520.

2. Патент Великобритании .

Н 1152405; кл. С 01 0 19/02, 1969 (прототип). (54)(57 Р 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ОЛОВА, путей термообработки ме.

1ьллического олова в присутствии кислорода воздуха, о т л и ч à ешийся тем„ что, с целью упроще" ния процесса, термообработке подвергают металлическое олово в смеси с двуокисью олова.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а.ю шийся тем, что двуокись олова берут в количестве 15-503 -от общей

-массы смеси.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что термообработку смеси металлического олова и двуоки" си олова ведут при 800"900 С.

1011527

Изобретение относится к способу получения двуокиси олова, которая широко применяется в производстве эмалей, белых глазурей, молочного стекла, s качестве точильного и полировочного порошка, теплостойких высокоомных постоянных и переменных резисторов различного типа.

Известен способ получения двуокиси олова путем обработки металлического олова азотной кислотой с последующим добавлениемаммиака для нейтрализации азотной кислоты. Затем ,осадок фильтруют, промывают водой и прокаливают при температуре около

1000оС (1)

Недостатками этого способа явля-. ются многостадийность, наличие большого количества отходов производства, . сточных вод и вредных газовых выделений.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси олова путем окисления при 1100оС распыленного сжатым воздухом металлического олова в присутствии кислорода воздуха (2 ) .

Однако получение двуокиси олова по этому способу сложно в аппаратурном оформлении. Требуется специальное оборудование, способное выдерживать температуру свыше 1100 С и износоустойчивое к расплавленному металлу, Необходим аппарат для подачи сжатого воздуха, которым распыляется олово. Кроме того, конечный продукт содержит примесь неокисленного олова (до 1,5ж

Целью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что сог асно способу получения двуокиси олова путем термообработки в присутствии кислорода воздуха, термообработке подвергают металлическое олово в смеси с двуокисью олова.

Кроме того, двуокись олова берут в количестве 15-504 от общей массы смеси и термообработку смеси металлического олова и двуокиси олова ведут при 800-900оС.

Способ осуществляют следующим образом.

При нагреве металлическое олово, расплавляется. Двуокись олова, как составную часть шихты, вводят для отделения друг от друга частиц расплавленного металлического олова.

Она не позволяет частицам олова слиться в одну расплавленную фазу.

Поэтому, при дальнейшем нагреве, окисляется каждая отдельная капля расплавленного металла, что позволяет получать двуокись олова уже при

800-900 С. При более низкой температуре получаемый продукт имеет примесь окиси олова и металлического олова, испольэовать более высокую температуру нецелесообразно из-за роста энергетических затрат и .необходимости повышать термическую стойкость оборудования. Если в смеси содержит15 ся менее 154 двуокиси олова получаемый продукт также содержит примесь окиси олова и металлическое олово.

Повышение содержания двуокиси олова в смеси свыше 503 не приводит к улучшению качества получаемого продукта и поэтому нецелесообразно.

Пример 1. В смесителе в виде вращающегося наклонного барабана смешивают (10- 15 мин ) 102 г порошко25 образного металлического олова и 18 г двуокиси олова. Таким образом, смесь содержит 853 Sn и 15 nO . Смесь прокаливают в камерной печи при

900 С в течение 1- 1,5 ч. Полученный

ЗОпродукт представляет собой двуокись олова с решеткой рутила. Выход продукта 145,3 г (98,5>o).

Пример 2 . В смесителе в виде вращающегося наклонного бараба35на смешивают (15 мин ) 900 г олова металлИческого и 300 г двуокиси олова. Таким образом, смесь содержит 753 олова металлического и 254 двуокиси олова. Окиспитепьную термообработку

40 смеси проводят в камерной печи или во вращающейся трубчатой печи при

800 С. Полученный продукт представляет собой однофазную двуокись олова.

Электронно-микроскопические иссле45 дования показывают, что размер частиц продукта не превышает 1-2 мкм.

Выход продукта 1435,4 г (99, 54 ).

Пример 3. В смесителе в виде

50 вращающегося наклонного барабана смешивают (15-20 мин) 10 кг олова металлического и 10 кг двуокиси олова. Таким образом, смесь содержит

50/ олова и 50/ двуокиси олова ° Приготовленную смесь загружают в бункер со шнекером, который подает смесь во вращающуюся печь. Температура окисления составляет 850 С. Полученный продукт представляет собой одноПо ГОСТ-22516" 77.

Показатели

"ч.д. а".

"u"

99 9

99s5

99 9

0,08

0,08

0,10

О,ОЗ, 0,001

0,05

0,003

0,005

0,002

О, 002

0,00б

0,002

0,002

0,10

0 05

0,05

0,002

ОФ002

0,05 1,0

1,0

O 5

3,1011527 фазную двуокись олова. Размер частиц продукта не превышает 2 мкм. Выход дв продукта 22, 65 кг (99, 8Ô ). це

Массовая доля двуокиси олова

ЗПО2 Ф3 не менее

Массовая доля веществ, растворимых в соляной кислоте, 3 не более

Массовая доля потерь при прокаливании, 3, не более

Массовая доля сульфатов SO

3, не более

Массовая доля хлоридов Cl, 3, не более

Массовая доля железа Fe., 3, не более

Массовая доля свинца и меди рЬи Си, не более

Ф

Массовая доля мышьяка дз, не более мелочность в пересчете на NaoH

3, не более

Массовая доля остатка на сите

N 028, Ф, не более ф

Показатели процесса получения уокиси олова представлены в табли" л

Продукт, полученный предлагаеMQM Cn0собом

Составитель В. Тотров

Редактор А. Химчук Техред Ф.Неце Корректор М. Демчик

Заказ 2668/24 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 10

Применение простого механического смешивания для получения при термообработке мелких капель расплавленного олова вместо диспергирования расплавленного олова .горячим воздушным потоком позволяет исключить из оборудования, необходимого для введения процесса, аапаратуру для пода11527 6 чи сжатого воздуха, провести про-. цесс окисления металлического олова более равномерно, что в итоге позволяет получить двуокись олова требуемого качества уже при 800-900 С и снизить энергетические затраты, а также использовать более дешевое низкотемпературное. оборудование.