Способ получения оксида олова (1у) для электропроводящих материалов

 

Изобретение относится к технологии получения оксида олова (IV) с частицами игольчатой формы, находящего применение в качестве электропроводящего материала при изготовлении специальных видов резины , бумаги, пластиков. Целью изобретения является улучшение электрохарактеристик электропроводящих материалов на основе оксида олова (IV) за счет получения частиц оксида олова (IV) игольчатой формы. Способ осуществляют путем термообработки смеси металлического олова с оксидом олова (IV) в присутствии кислорода воздуха при температуре 1200-1300°С и скорости ее подъема не менее 150 град/мин. Причем содержание металлического олова в смеси составляет 50-60 мае. % . Использование порошков оксида олова игольчатой формы в электропроводящих материалах позволяет снизить удельное сопротивление в 2-10 раз и вдвое уменьшить температурный коэффициент сопротивления . 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4608302/26 (22) 23.11.88 (46) 07.10.91. Бюл. N. 37 (72) В.П.Стец, В.П.Карлов, Г.Н.Бутузов и

А.А, Рябуха (53) 661.881.22 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N. 1011527, кл. С 01 G 19/02, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ОЛОВА (IV) ДЛЯ ЭЛЕКТРОПРОВОДЯЩИХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к технологии получения оксида олова (IV) с частицами игольчатой формы, находящего применение в качестве электропроводящего материала при изготовлении специальных видов резиИзобретение относится к технологии получения оксида олова (IV) с частицами игольчатой формы, находящего применение в качестве электропроводящего материала при изготовлении специальных видов резины, бумаги, пластиков.

Цель изобретения — улучшение электрофизических характеристик электропроводящих материалов на основе оксида олова (И) за счет получения частиц оксида олова (IV) игольчатой формы.

Пример. Смешивают 0,5 кг металлического порошкообразного олова с 0,5 кг оксида олова (IV). Получают смесь, содержащую, мас. : Зп 50 и ЗЛОг 50. Смесь насыпают на керамическую подложку или в тигель, Подложку (тигель) с шихтой помещают в камерную печь, нагревают до 1200 С, и выдерживают при этой температуре в течение 2 — 2,5 ч (скорость подъема температуры 150 град/мин). Подложку (тигель) „„SU „„1682312 А1 (я)5 С 01 G 19/02 ны, бумаги, пластиков, Целью изобретения является улучшение электрохарактеристик электропроводящих материалов на основе оксида олова (И) за счет получения частиц оксида олова (IV) игольчатой формы. Способ осуществляют путем термообработки смеси металлического олова с оксидом олова (IV) в присутствии кислорода воздуха при температуре 1200 — 1300 С и скорости ее подъема не менее 150 град/мин. Причем содержание металлического олова в смеси составляет

50 — 60 мас. . Использование порошков оксида олова игольчатой формы в электропроводящих материалах позволяет снизить удельное сопротивление в 2 — 10 раз и вдвое уменьшить температурный коэффициент сопротивления. 2 табл. извлекают из печи. Продукт с игольчатой формой частиц отделяют от оксида олова (I V) с компактными (овальными) частицами путем просеивания через сито с соответствующим размером ячеек, Порошок Яп02 с частицами не игольчатой формы возвращается в голову процесса, Выход продукта с игольчатой фоомой части(отношение размеров1: d> 10) составляет 0 7 кг, т.е. 60 мас. . Содержание основного вещества (SnOz) в продукте равно 99,9 мас. .

Свойства оксида олова(И), полученного в других условиях, приведены в табл, 1.

Из приведенных данных следует, что при реализации предлагаемого способа необходимым и достаточным условием достижения поставленной цели — получения оксида олова (IV) с игольчатой формой частиц, является использОвание в качестве исходного оловосодержащего материала

1682312

0 смеси SnOg и Sn, которую необходимо подвергнуть термообработке. Смесь должна содержать 50-60 мас,7; порошкообразного металлического олова, при этом температура печного пространства должна достигать 5 значений 1200-1300 С, а скорость подъема температуры должна быть не менее 150 град/мин, Уменьшение содержания металлического олова в исходной смеси приводит к 10 снижению:массовой доли оксида олова (IV) с игольчатой формой частиц в продукте, что связано с уменьшением количества тепла, Р . выделяющегося при окислении Sn, и в соответствии с этим процесса сублимацйй 15

SnOz. Увеличение количества металлического олова в шихте (60 мас.® приводит к получению бракованной продукции — образуется плотноспеченный корж серого цвета, отделение частиц игольчатой формы затруд- 20 нено. Понижение температуры печного пространства (<1200"С) приводит к снижению выхода конечного продукта, а повышение ее также нерационально; выход продукта не изменяется, а возрастает расход электро- 25 энергии и требуется специальное дорогостоящее оборудование. При скорости подьема температуры печи менее 150 град/мин уменьшается выход частиц Sn02 игольчатой формы. Повышение скорости 30 подъема температуры (2150 град/мин) нерационально: происходит неоправданный перерасход электроэнергии, снижается срок службы футеровки печи и керамических подложек. 35

Использование в злектропроводящих материалах порошка оксида олова (И) с частицами игольчатой формы приводит к улучшению таких характеристик, как удельное сопротивление порошков, резисторных элементов, а также температурный коэффициент сопротивления.

Измерение электрофизических характеристик (удельного электросопротивления и температурного коэффициента сопротивления) порошкообраэного оксида олова (с добавкой оксида сурьмы) и толстопленочных резистивных элементов проводят с использованием прибора "Измеритель L, С, R цифровой Е 7-8", Резистивные элементы получают следующим образом, Пасты, содержащие оксиды олова и сурьмы, наНосят (с использованием сетчатого трафарета) на керамические подложки. Керамические подложки в дальнейшем подвергают термообработке и ри (800+20) C. Результаты измерений приведены в табл. 2.

Таким образом, порошки окиси олова игольчатой формы и резисторные элементы из них имеют значительно более низкие величины удельного сопротивления (в 2-10 раз) и вдвое более низкий температурный коэффициент сопротивления.

Формула изобретения

Способ получения оксида олова (IV) для электропроводящих материалов, включающий термообработку смеси металлического олова с оксидом олова (IV) в присутствии кислорода воздуха, отличающийся тем, что, с целью улучшения электрофизических характеристик электропроводящих материалов на основе оксида олова (И) за счет получения частиц оксида олова (IV) игольчатой формы, металлическое олово берут в количестве 50-60 от общей массы смеси, а термообработку ведут при температуре

1200 — 1300 С и скорости ее подъема до указанного значения не менее 150 град/мин..

1682312

Та блица 1

Характеристика процесса

Реаим термообр або тк и смеси Sn:SnOq

Содераанне основного вещества (ВпО )> мас.Х

Температура ° С

Известный способ 800-900 10

99,9

Отсутствует

99,9

50 1200

150

60

150

99,9 1200

45

99,9 Отделение частиц игольчатой формы затруднено

1200

150

30!

50

1300

99,9

50

1350

150

99,9 Нецелесообразно, так как повышается расход электроэнергии

1150

150

99,9

99,9

99,9

99,9 Спеченньй кора серого цвета, отделейие игольчатых частиц затруднено

1200

160 /

150

34

30

1200

150

99,9 Плотный кора белого цвета

Таблица 2

Оксид олова (IV), полученньа» в соответствии с известным способом

Оксид олова с игольчатой формой частиц, полученный по предлагаемому способу

Электропроводящий материал, мас.й с

Sn0> Sb> Оз

СопротивлеУдельное сопротивление поТемпературный коэффициент сопротивления

ТКС 10 1 (-60+20 С) Сопротивление резистивие рошков, 10 Ом/см еэнсного минного элемента,ком элемента,ком

0,31

250 -6736

0,19

110

0,28

0,14

10

0,29

0,33

0,11

5,8

0,09

6,5

7,0

-760

-1130

-690

-1120

8,0

Составитель М.Наумова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М.Максимишинец

Редактор Н. Яцола

Заказ 3379 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Массовая доля порошка олова в смеси

Sn: Sn0, 2

50.

Скорость подъема температуры, град/мин

0 38

0,53

0,65

Выход продукта (массовая доля

Sn0 q с игольчатой формой частиц), Х

-2260

-1700

-1385

-1135

Удельное сопротивление порошков,Р

<10 Ом/см

0,08

0,07

0,06

Температурньй коэффициент сопротивления, ткс 1О- 1/ с (-60+20 C) -3140

-1254

-1147

-1020

-980