Способ получения алюминийаммонийпирофосфата

 

(39) (И) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

egg С 01 В 25/42 .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н -АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ. (21) 3384734/23-26 (22) 25.01.82 (46) 15.05.83. Бюл. ¹ 18 (72) P. Н. Рапо, Б, А. Куликов, Е. Н. Белоконь и И. М. Каганскнй (53) 661. 8621 39.456(088.8) (56) 1.:3} Йо е Р. 3uf9. 5ос.Иие. Рга а;

1961, 10, 34 12, р. 2283-2290. .2,hvdo з! Ю.АуЧс anB Foecf Смт", 1968, 16,. ¹ 4, р..691-697. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АЛЮМИНИЙАММО НИЙПИРОФОСФАТА, включающий взаимодействие ортофосфата апоминия с аммонийсодержащим реагентом при повышенной температуре, рас, творение плана в воде, фильтрацию и сушку продукта, отличающийся . тем, что, с целью повышения аодержания основного вещества в продукте и

Ъ повышения его выища, ортофосфат алюминия подают в виде раствора гидрата окиси алюминия в фосфорной кислоте, в качестве аммонийсодержащего реагента используют газообразный аммиак, и перед аммонизапией s раствор вводят кона . пентрированную серную кислоту в «am-, честве 10-12 мас.%.

2.. Способ-по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что гидрам окиси алюминия в количестве 12-15 мас.% pa . ряют.в фосфорной кислоте при температуре 100-140 С.

3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что аммонизанию газооб- -Я разным аммиаком ведут flpR температуре 220-300оС и массовом отновении

И: Р 0 О, 15-0,20 в течение 1030 мин.

4 1017

Изобретение относится к технологии получения двойных солей конденсированных фосфатов алюминия и аммония, которые могут быть использованы в качестве водонерастворимых антипиренов и термо- 5 стабилизаторов.

Известен способ получения кристаллов МН Н„ АЗ (РО ) (З-4)Н 0 цутем взаймодействия раствора аммиака с ортофосфорной кислОтой, содержащей

;алюминий (1 g.

Недостатками этого способа являются длительность протекания процесса (до нескольких суток) и низкий выход продукта. Термообработка при 180-250 С 15 композиций, в которых в качестве антипиренов применяют получаемые ортофосфаты алюминия - аммония, приводит к их разложению и образованию пор в готовых изделиях, 2О

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ, по которому аммонизацией газообразным аммиаком „ суперфосфорной кислоты при 235-250 С 25 и массовом отношении 8 Р О 0,2«

0,4 получают полифосфат аммонйя, к последнему добавляют безводный ортофосфат алюминия и полученную смесь выдерживают в запаянной трубке в муфельной печи и в течение 10-12 мин при 220-260 С(2).

Недостатками указанного способа являются низкий выход алюминий-аммонийпирофосфата (выход по алюминию не превышает 30 ) и низкое качество получаемого продукта, так как кроме Я ЯН, О в продуктах реакции содержатся

М(ЙН, ) РО ) и АЦ(МН, ) - НРО,„° Р О .

Недостатком способа является также необходимость предварительного раэдель- 4> ного получения полифосфатов аммония и ортофосфата алюминия.

Бель изобретения - повышение выхода . и качества алюмииийаммонийпирофосфа» та.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения алюминийаммонийпирофосфата, включающему растворение гидрата окиси алюминия в количестве 12-15 мас. при 100140 C. в фосфорной кислоте с -конценто 50 рацией Р2О. 45-70%, введение в полученный раствор концентрированной серной кислоты в количестве 10-12 мас., ам» монизацию смеси газообразным аммиаком при 220-300 С, массовом отношении

Я: P 0 . 0,15-0,2 в течение 1030 мин, растворение полученного плава в воде, отделение фильтрованием осадка

674 г алюминийаммонийпчрофосфата и сушку его при 100-105 С.

Концентрация гидрата окиси алюминия в фосфорной кислоте определяется концентрацией кислоты и вязкостью получаемых растворов. При снижении концентрации

АГ(ОН) ниже 12% снижается степень использования фосфорной кислоты, а при., увеличннии концентрации А Ц ОН) свыше

18% образуются раств оры, обладающие высокой вязкостью и плохой транспортабельностью.

Так, например,. при расжорении АР(ОН) в количестве 11% в фосфорной кислоте, содержащей 54 Р О и при введении

Н25О+ в раствор в количестве 10%, дальнейшей аммонизации смеси при

260 С, времени аммониэации 20 мин, массовом отношении N: Р О = 0,18, выход ДС и Н+ Р О по алюминию, введенному в раствор, составляет 96,3%.

Продукт получается хорошего качества и с высоким выходом по алюминию, но або э н количество ММН4Р Оу, т.е. производительность процесса снйжается.

Следовательно, снижение количества вводимого М(ОН) ниже 12% экономически нецелесообразно.

При увеличении концентрации А0(ОН) в фосфорной кислоте выше 15% образующиеся растворы обладают высокой вязкостью (300х10 < квадратных метров на секунду), плохой транспортабельностью; и при 140оC из растворов начинают кристаллизоваться фосфаты алюминия, что приводит к технологическим трудностям, т.е. верхний предел растворения

М(0Н), равный l5 мас.%, определяется растворимостью гидрата окиси алюминия в фосфорной кислоте.

Температура растворения гидрата окиси алюминия определяется концентрацией фосфорной кислоты, вязкостью получаемых растворов и временем растворения AE(0H)

При снижении температуры ниже 100 С и при использовании фосфорной кислоты с концентрацией 50% Р„О время растворения 40(0H) в количестве 12 мас.% составляет свйше 40 мин, а при увеличении температуры до 120 С - 15-20 мин.

При использовании фосфорной кислоты с ,концентрацией 70% Р О для снижения вязкости раствора, улучшения условий перемешивания и. снижения времени рас;ворения до 20-25 мин температуру необходимо увеличить до 1400С.

Введение серной кислоты в раствор

Д (ОЯ) в фосфорной кислоте необходимо с целью избирательного получения пирофосI 1017674 4 фата алюминийаммония, предотвращения В таблице щФведено влияние концент - образования ортофосфатов или ортопиро- рации серной кислоты в смеси, темперафосфатов, а также с целью увеличения туры и. времени аммонизации иа выход выхода целевого продукта. алюминийаммояийпирофосфата по алюминию..

280

62,6

81,1

240

280

96,0

96,2

97,8

300

23;4

280

45,0

200

10

260

92,3

280

90,0

260

Реализация предложенно о способа .позволяет увеличить выход алюминийам монийпирофосфата на. 62-68% и цощчать продукт, содержащий до 98% основного вещества АВ ИН4%0,. Использование продукта в составе композицйи, придаю щей негорючесть и термостабильность

Как видно из данных таблицы, при снижении концентрации Н2S Од в получаемой смеси ниже Й)% выход алюминийам-. монийпирофосфата уменьшается, а увеличение концентрации H>SO< свыше 12% экономически нецелесообразно.

При снижении температуры ниже

220 С и времени контакта менее 10мик также снижается выход,40 Н4Р207, так как с понижением температуры скорость его образования уменьшается. Увеличение температуры свьпце 300 ведет к образованию более конденсированных фосфатов, что нежелательно, так как обра зуются продукты аморфного типа, медленно растворимые в воде. Мелевой продукт

ДС ЙН4 P 0 плохо отделяется от водо4 2 т растворимой фазы в связи с образованием очень мелких кристаллов (1-2м), что затрудняет процесс фильтрации.

Увеличение массового отношения

Я: Р2 О свыше 0,2 экономически нецелесообразно, так как аммиак поглощае : ся неполностью, что ведет к его потерям. 5$

При снижении массового отношения

Я: Р205 ниже 0,15 снижается выход.и качество готового продукта.

Пример. К 300 г термической полифосфорной кислоты, содержащей 70%

Р О ., нагретой до температуры 140 С в реакторе с электрообогревом, добавляют при перемешивании 50 гЛР(ОН З. Получают 14%-кый раствор гидрата окиси amoминия в фосфорной кислоте. Затем сюда, же добавляют 48г концентрированной сер ной кислоты (12 мас.%), и полученную сЫвсь подвергают аммонизации газообразным аммиаком при 300ОС при массовом от ношении И Р20 0,15 и времени контакта 10 мин. ГГолученный плав растворяют в воде, отфильтровывают и высушива ют осадок АД ЙН4Р20- Вес osÀ

132,2 г. Выход АВИ Р О по алюм®» нию 97,8%. Содержание основного вещества A

98%.

5 10 полиэтилену, алюминийаммонийпирофосфат позволяет на 50% снизить применение гексабромбенэола. При потребности в гексабромбенэоле 600 т/год и стоимости одной тонны гексабромбенэола и алюминийаммонийпирофосфата 9800 р. и

17674

2500 р. соответственно экономический эффект составит 1 млн 890 тыс. руб..

Преимущество применения алюминийаммо нийпирофосфата заключается также в иеток-. сичности выделяемык при его разложении продуктов.

Составитель Ю, Фигельсон

Редактор О. Персиянцева, Техред С.Мигунова Корректор И Шулла Заказ 3467/25 Тираж 471 .. Подписное

ВНИИПИ Государственного ксьитета СССР по делам изобретений и открытий

13.3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4