Способ получения лака

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКА рбраi боткой водного раствора органичес: КОГО красителя, содержащего карбоксиили сульфогруппы, минеральньвл носителем, отделением осадка красящего вещества, обработкой его хлоридом бария с последующей фильтраци-1 1ей, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и утилизации сточных вод производства красителей, в качестве водного раствораорганического красителя используют смесь сточных вод производства красителей лзодержащих 1-20 г/л красителя , 17,25-38,3 г/л кислорода органических веществ по химической потребности , 89,97-350 г/л хлориди сульфат-ионов с 250 г/л хлорида или сульфата натрия, в качестве минерального носителя - глину, каолин, бентонит в количестве 100-200 г/л, и осадок красящего вещества обрабатывают насыщенным раствором хлорида .бария.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ ннистт

РЕСПУБЛИК

ИЯ) С 09 В 63 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н свтасснант свиавтввьствт с н

Ю тт т

" .- -:СОВ:ж, и

С» т

1 .— н Ст "с ° «r 3»

1 т (- с(21) 3389045/23- 05 (22) 25.12.81

-(46) 15.06. 83. Бюл. 9 22 . (72) В.В. Зенков, A.È. Родионов, И.В. Чельцов и Е.А. Ианахина (71) Иосковский ордена Ленина и ор дена Трудового Красного. Знамени химико-технологический институт им.

Д И. Хенделеева (53) 667.633.26(088.8), (56) 1. АВторское свидетельство СССР

В 133962, кл. С 09 В 63/00, 1967 .:, (прототий). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКА обра, боткой водного раствора органичес, кого красителя, содержащего карбок си- или сульфогруппы, минеральньэв носителем, отделением осадка красящего вещества, обработкой его хлос,SU.„1022977 А ридом бария с последующей фильтраци-I ,:ей, отличающийся тем. что, с целью упрощения технологического процесса и утилизации сточных вод производства красителей, в качестве водного раствора.органического красителя используют смесь сточных вод производства красителей содержащих 1-20 г/л красите ля, 17,25-38,3 г/л кислорода органических веществ по химической потребности, 89,97-350 r/ë хлорид- и сульфат-ионов с 250 г/л хлорида или сульфата натрия, в качестве минерального носителя - глину, каолин, бентонит в количестве 100-200 г/л, и осадок красящего вещества обра. батывают насыщенным раствором хлорида. бария.

1022977

40

65

Изобретение относится к технологии производства красящих препаратов, в частности к способу получения лака органических красителей, используемого в качестве компонент тов рецептчр красочных составов в производстве декоративных бумаг, наполнителей резинотехнических изделий.

Известен способ получения лака

Обработкой водного раствора органического красителя, содержащего карбокси- или сульфогруппы, минеральным носителем. - сульфатом бария, отделением осадка красящего вещества, обработкой его хлоридом бария в присутствии ализаринового масла и канифольного мыла, при кипячении

30 мин, с последующей фильтрацией и промывкой водой. При этом органический краситель необхОдимо заранее синтезировать (1).

Недостатком известного способа является сложность технологического процесса, связанная с необходимостью предварительного синтеза органического красителя и минерального носителя сульфата бария, а таКже наличие сточных вод, содержащих токсичные и загрязняющие компоненты — ионы хлора, бария, остатки красителя.

Цель изобретения — упрощение технологического процесса и утилизация ! сточных вод производства красителей, Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения лака обработкой водного раствора органического красителя, содержащего карбокси- или сульфогруппы, минеральным носителем, отделением осадка красящего вещества, обработкой его хлоридом бария с последующей фильтрацией, в качестве водного раствора органического красителя используют смесь сточных вод производства красителей, содержащих 1-20 г/л кра- 45 сителя, 7,25-38,3 г/л кислорода ор"ганических веществ по химической потребности, 89,97-350 г/л хлориди сульфат-ионов с 250 г/л хлорида или сульфата натрия, в качестве ми- 50 нерального носителя — глину, каолин, бентонит в количестве 100-200 г/л, и осадок красящего вещества обрабатывают насыщенным Раствором хлорида бария. для обработки пригодны сточные воды производства любых красителей, содержащих кислотные,и солеобраэующие группы (- $0. Н, - СООТГ), кроме триазиновых и хромовйх"красителей.

Указанные примеси в сточной воде производства красителей (кроме окрашенных органических веществ), небезразличны к процессу извлечения этих окрашенных веществ> наличке сильного электролита - минеральной соли, приводит к подавлению диссоциации молекул окрашенного вещества, которые в недиссоциированном состоянии способны сорбироваться на минеральном носителе с образованием химической связи с атомами его кристаллической решетки.

Соответствующие красители не сорбировались на исследованных минеральных носителях по ионообменному механизму из водных растворов, содержащих относительно небольшое количество солей.

Дозу дополнительно вводимых минеральных солей определяют по наиболее эффективному извлечению акрашенных веществ. Дозу минерального носителя и время его контакта со сточной водой определяют с целью наиболее эффективного обесцвечивания сточной воды и получения красочного лака с удовлетворительными хромофорньжи свойствами.

Пример 1. Влияние концентрации минеральных солей в сточной воде на полноту выделения окрашенных веществ при обработке сточной воды минеральным носителем.

Исходные материалы: сточный фильтрат производства красителя активного оранжевого ЖШ и каолин БГ-84.

Фильтрат содержит, г/л: хлориды

191,02; прокаленный остаток 197,Щ; сухой остаток 201,00 и ХПК г О /л

15,02. Порог разведения 1:10000;

РН = 6+7. Содержание красящего ве щества (С, 9 Н а И О„о $ Э) - 11, 50 г/л.

В 100 мл сточной воды (CB) (фильтрата) добавляют 10 г хлорида натf рия, 20 г каолина и перемешивают

20 мин, затем отделяют твердую фазу отстаиванием или фильтрацией.

Аналогичные операции проводят с различными ксходными количествами каолина и хлорида натрия на 100 мл

СВ. Результаты по степени обесцвечивания СВ (g,Ъ) и содержанию окрашенного вещества на каолине после отделения его от обесцвеченной воды (а, мг/г) представлены в табл.1.

Пример 2, Извлечение окрашенных веществ из сточных вод производств различных красителей при обработке этих CB глиной, используемой в качестве минерального носителя °

Исходные материалы: СВ производства красителей: активного оранжевого ЖШ, активного оранжевого ЖТ, прямого чисто-голубого, прямого бордо светопрочного СМ, прямого коричневого светопрочного 2КХ, прямого черного ЗШ, кислотного черного. Составы СВ по технологическим регламентам Дербеневского химического завода, глина Мукачевского месторож1022977

25

45

Таблица 1

Введено

Степень обесцвечивания

СВ

)Ф

Удельная сорбция а, мг/г

Оптическая плотность при 100-кратном-разбавлении обработан ной СВ после отделения окрашенного каолина при 200кратном разбавлении исходной СВ каолина

БП-84, r хлорида натрия, r

24,2

21,0

0,60

0,76

33,3

58,0

0,64

0,76

20 дейия (дисперсность = 80 мкм) . В

100 мл СВ производства индивидуального красителя (табл. 2), добавляют хлорид натрия в количестве, необходимом для доведения концентрации его в СВ до 250 г/л (табл. 2), 10 р глины и перемешивают 20 мин, затем отделяют твердую фазу отстаиванием или. фильтрацией. Аналогичные операции проводят со всеми СВ, описанными в табл. 2.

В табл. 2 представлены физикохимические свойства сточных вод производств красителей и результа ты их обесцвечивания с помощью глин.

Пример 3 ° Извлечение окрашенных веществ из СВ производства красителя активного оранжевого ЖШ при обработке ее различными минеральныьж носителями. Исходные материалы: сточный фильтрат красителя активного оранжевого ЖШ (состав фильтрата (как в примере 1); глины с месторожденийг Артемовского, Вагниздянского, Махарадзенского, Асканского, Просяновского, каолин

БП-84. В 100 мл СВ добавляют 10 r хлорнда натрия и 10 r минерально. го носителя, перемешивают 20 мнн, затем отделяют твердую фазу отстаиванием или .фильтрацией.

Результаты по Степени обесцвечивания CB, содержанию окрашенного вещества в минеральном носителе представлены в табл. 3 °

Пример 4. Получение бариевого лака на основе минерального носителя.

Исходные материалы: паста, полученная после контактирования каолина БП"84 со СВ красителя активного оранжевого Ntl (примеры 1 и 3), водный раствор хлорида бария 32 мас.Ъ.

10 r пасты смешивают с 0,3 г раст вора хлорида бария. Выход 10,3 г . ,пасты .лака. Аналогичные операции проделываются с пастами, полученными после контактирования различных минеральных носителей (пример 3) со

СВ производств красителей (пример 2)

Бариевый лак окрашивает бумагу в различные цвета в зависимости от примененных СВ, не мигрйрует, термостоек, светостоек, прочен к орга-; ническим растворителям.

В производстве органических кра- . сителей может быть получена 1 т красочного лака на тонну товарного красителя.

Таким образом, открывается возможность расширения ассортимента красочных лаков и их цветовой гаммы. При этом не требуется затрат товарных дорогостоящих полупродуктов или красителей. Важное значение имеет также тот Факт. что в предлагаемом пооцессе одновременно происходит выделение из CB весьма вредных для окружающей среды (часто канцерогенных) продуктов.

При производстве красочных лаков по предлагаемому способу отпадает необходимость проведения Сложных органических синтезов для получения водорастворимой модификации красителя, служащего полупродуктом для образования лака ° Не требуется также и стадии выделения этого красителя из реакционной смеси и последующего растворения его- в воде с целью приготовления лака. Нет также необходимости в проьнвке полученных лаков водой, .поскольку при приготовлении не применяктся такие дорогостоящие материалы как красители и органические полупродукты, что значительно удешевляет полученные лаки и, следовательно, не требуется дополнительного улучшения нх качества путем проьиювки.

Перечисленные факторы значительно упрощают технологию получения красочных лаков, так как уменьшено количество технологических операций и их.сложиость, при этом не вводится каких-либо дополнительных сложных технологических операций. Применение сточных вод производств красителей, имеющих различные окраски, позволяет значительно расширить цветовую гамчу полученных красочных лаков.

1022971

Продолжение табл. 1

Оптическая плотность

Удельная сорбция а, мг/г

Введено при 100-кратном разбавлении обработанной СВ после рашеннога каолина при 200кратном разбавлении ис-. ходной СВ хлорида /натрия, г каолина

ВП-84, г (д) 0,62

67,8

0 76

59,0

0,76

38,5

67,0

0,54

ХПК, Ф г 0>/л

Ок рашен-: иое вешество, r/ë

Цвет глины

Активный оран- 1 жевый ЖШ 7,12 15 0.

Активный оранжевый ЖТ I 6 0,38,3. 11,5 107 3

Оранже» вый

142,7

120,2

129,8

81,.0

5,6

64,8 75,9 Темнокрасный

185,2

2,2

17,6 66,0 Коричневый

1,0 232,4

7;g

137,0 62,0

20,7

113t0

350 0

0 61,3

19 6

89,97

160,0 30,0 . Серый

2,4

Кислотный черный 8,1 19,0

0 27,0 Коричне- вый

250,0

20,0

;Таблица 3

Глина Артемовского месторождения

76./ 0

6,5

Глина Зигвиэдянского месторождения

78 6

6,6

СВ проиэводства красителя

Прямой бордово-, светопрочный СМ .

Прямой коричневый светопроч- 9;2 ный ЖМ

Прямой коричневый светопрочный 2КХ 9,2

Прямой чистоголубой 8,3

Прямой черный ЗШ 8,0

Хлориды и сульФаты натрия, г/л

Степенть обесцвечивания

СВ

Ч, Количество

МаС3р добавленного к СВ, г/л

Таблица 2

Степень обесцвечивания

Чю

1022977

Пройолженйе табл. 3

7,S

Махарадзенский бентонит

94,4

7 7

93,2

Асканский бентонит

Каолин Просяновского месторождения

3,9

45 3

Каолин БП-84 (расход каолина 20 r) 67,0

3,85

Заказ 4153/16 Тираж 639 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель A. Молин

Редактор Л. Авраменко Техред Т. Маточка Корректор C. шекмар