Способ получения лака рубинового ск

 

-, - м лЛ ;(КЛЯ 1 те bi

О Il И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ ()659593

Республин (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.09.75 (21) 2171992/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М, Кл, С 09 В 63/00

Государстееииый комитет

СССР пп делан изобретений и открытий

Опчбликовано 30.04.79. Бюллетень ¹ 16 (53) УДК547.556..33 (088.8) Дата опубликования описания 03.05.79 (72) Авторы изобретения

Г. А. Названцева, P. С. Васильева и Г. Г1. Баглик (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКА РУБИНОВОГО СК

Изобретение относится к области получения моноазокрасителей, в частности к способу получения лака рубинового СК, используемого в печатных красках для крашения пластмасс и резин.

Известен способ получения лака рубинового СК сочетанием предварительно продиазотированной смеси из 3-сульфокислого натрия и 2-аминонафталин-1-сульфокислоты с азосоставляющей — 2-окси-3-нафтойной кислотой в аммиачной среде в присутствии оттеночного амина — аминотобиас кисло- 1о ты и мочевины с последуюгцей обработкой полученного при этом азосоединения хлористым кальцием в присутствии канифольного мыла и выделением целевого продукта (1).

Однако получаемый лак имеет низкую красящую концентрацию, повышенную гигроскопичность, а также способность к самовозгоранию при сушке.

С целью улучшения качества целевого продукта и снижения его загораемости, пред20 лагается сочетание вести в присутствии 2-нафтола, взятого в количестве 5 — 7% от веса азосоставляющей, и перед выделением краситель дополнительно термообрабатывать в течение 30 мин при 70 — 100 С.

Прииер 1.

Диазотирование

Вода 70 мл

4-Толуидин-3-сульфокислый натрий 0,0198 r моль

2-Аминонафталин-1-сульфокислота 0,0002 г моль

Соляная кислота 0,044 г моль

Нитрат натрия 0,0202 r.моль

Лед 22 г.

В стакан емкостью 500 мл загружают

50 мл воды и оба амина размешивают при комнатной температуре до полного растворения. Раствор аминов охлаждают разбавлением льда до 0 С, доводят объем водой до 85 мл и загружают соляную кислоту при

2 — 3 С. Смесь аминов диазотируют, приливая 30 — 40%-ный раствор нитрита натрия.

Температура диазотирования 4 — 6 С. Выдержка 30 мин. Конечный объем 93 мл.

Растворение 2-нафтола

2-Нафтол 0,00101 г.моль

Едкий натр 0,001 г-мол

Вода 7 мл.

659593

Формула изобретения

В стакан заливают воду, едкий натр, загружают 2-нафтол и размешивают реакционную массу до полного растворения.

Сочетание, лакообразование и термообработка суспензии лака

2-Окси-3-нафтойная кислота0,0209 г моль

Аммиак водный 0,0625 г моль

Мочевина 2 г техн.

Аси дол 0,08 г

Раствор 2-нафтолята 8 мл

Суспензия диазосоединения 93 мл

Вода 50 мл

1 Оо/о-ный раствор канифольного мыла 20г

Хло 17 исты и кальций 0,03! 5 г.моль.

В стакан емкостью 1000 мл заливают воду, аммиак водный, загружают 2-окси-3-нафтойную кислоту и размешивают до полного растворения. В раствор аммонийной соли 2-окси-3-нафтойной кислоты загружают мочевину, размешивая до полного растворения, асидол и 2-нафтолят, а затсм в течение

5 — 10 минут приливают суспензию диазосоединения. Температура сочетания не выше

20 С. рН среды реакционной массы не ниже 8,9. Выдержка 1 ч. Затем в реакционнуio массу вводят раствор канифольного мыла, раз73ешива от 5 — 10 мин и быстро загружа- 25 ют 10 /0-ный раствор хлористого кальция.

Образовавшийся лак полностью переходит в осадок.

Суспензию лака Hai-pe!3aior до 80 — -85 С и размешива3ОТ при этой температуре 30 мин, затем разбавляют в 2 раза водой и филы ру30 ют. Пасту промывают водой с температурой

40 — 50 С до отсутствия в промывной воде реакции на ней кальция.

Сушат лак при 75 — 80"С до остаточной влажности не более Зо/о. Средний выход в

ss пересчете на сухой продукт 10,3 г в нитритных единицах 7 47.

Пример 2. К 4 г смолы Пн-1 добавляют

0,02 f (0,5 вес.%) 1- (2,4-дитрет-бутиЛципермонопиромеллитоил) амино-4-бензолсульф— амидоантрахинона (IV) в виде 0,5%-ного ацетонового раствора. Смесь вакуумируют, термостатируют и экстрагируют ацетоном по примеру 1. После экстракции получают твердую смолу, окрашенную в яркий красно-оранжевый цвет. Степень отверждения 45 смолы 95%.

Пример 8. К 4 г ненасыщенной полиэфирной смолы ПЗ-246 (смолы на основе, о/. этиленгликоля 17,4, пропиленгликоля 22,4, фталевого ангидрида 30,2, малеинового ангидрида 30,0 — 70% и 30% стирола) добавляют 0,02 г (0,5 вес.%) окрашенной перекиси (III) в виде 0,5%-ного ацетоиового раствора. Смесь помещают в ампулу, вакуумируют для удаления ацетона, заполняют аргоном, ампулу запаивают и помешают в тер55 мостат. После выдержки при 120 С в течение 2 ч ампулу охлаждают, вскрывают и навеску мелкораздробленной смолы экстрагируют ацетоном в аппарате. Сок слетта в течение 20 ч. После экстракции получают смолу желтого цвета, со стс пенью отвержде н и я 99,2%.

Пример 4. К 4 г ненасыщенной смолы

ПЗ-246 добавляют 0.02 г (0,5 /o) окрашенной перекиси (IV) в виде 0,5"/р-ного ацетонового раствора. Смесь вакуумируют, термостатируют и экстрагируют ацетоном по примеру 3. 1!осле экстракции получают смолу красно-оранжевого цвета со стенсньк7 отверждения 99,2%.

Пример 5. К 4 г ненасыщенного олигомсра ТГМ-3 (диметакриловый эфир триэтиленгликоля) добавляют 0,02 г (0,5 вес.%) окрашенной перекиси (III) в виде 0,5"/.„,-ного ацетонового раствора. Смесь вакуумируют, термостатируют и экстрагируют по примеру 3.

После экстракцни получают смолу желтого цвета со степенью отверждения 99,5%.

Пример б. К 4 г ТГМ-3 добавляют 0,02 г (0,5 f3ec.%) окрашенной перекиси (I V) .

Смесь вакуумнруют. термостатируют, экстрагируют по примеру 3. После экстракции Iloлучают твердую смолу кр-сно-оранжевого цвета со степенью Отверждения 99,8" 0.

П 7имер 7. К 4 г ни пил ацетата доба в я"

3от 0,02 г (0,5 вес. /g ) окрашенной I!r 17екнси (lIl) в виде 0,5"/О-ного ацеточового раствора. Смесь заливают в ампулу, которую запаива or и помещают в термостат. После выдержки при 1!0""С в течение 4 il ампул

Охлаждают. (10лучеенн3 ю вязкую жидкОсть растгоряют в бензоле и осаждают поливи; нилацетат гсксаном. Зту операцию повторяк7т до тех пор, пока бензольно-гексановый раствор не перестанет окрашиваться. Во всех случаях выпадает полимер желтого цвета, что подтвер7кдает его структурное окрашивание.

Пример 8. К 4 г винилацетата добавляют 0,02 г (0,5 вес.о/о) окрашенной пеоекиси (IV) в виде 0,5%-ного ацетонового раствора.

Смесь термостатируют и переосаждак7т полимер по примеру 7. Получают поливинилацетат красного цвета.

Лак рубиновый СК„получаемый по предлагаемому способу, превосходит аналог по красящей концентрации на 10%, имеет пониженные гигроскопичность и способность к загоранию.

Способ получения лака рубинового СК сочетанием предварительно продиазотированной смеси из 3-сульфокислого натрия и 2-аминонафталин-1-сульфокислоты с 2-окси-3-нафтойной кислотой в аммиачной среде в присутствии аминотобиас кислоты и мочевины, с последующей обработкой полученного при этом азосоединения хло(7исть3м кальцием в присутствии канифольного мыла и

659593

Составитель В Молин

Редактор С. Лазарева Техред О. Луговая Корректор Н. Стен

Заказ 211?/5 Тираж 757 Подписное

ЦН И И П И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал П П П «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4 выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и снижения его загораемости, сочетание ведут в присутствии 2-нафтола, взятого в количестве 5 — 7 /р от веса азосоставляющей. и перед выделением краси. тель дополнительно термообрабатывают в течение 30 мин при 70 — 100 Ñ.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР ,% 276907, кл. С 09 В 63/00, 1969.