Способ получения лака основногорозового

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соизз Советсиин

Сеззиапистииес»ик республи» ()834046 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(5l )NL. Кл. (22)Заявлено 18.10 79(21) 2850084/23-05 с присоедииениезт заявки М— (23) Приоритет—

С 09 В 63/00

3Ьвуяеуетвеннье1 неинтет

СССР йе денем нзебретеннй и етнритнй

Опубликовано 30.05.81. Бвллетень J4 20 (53) УДК 668.813..8(088.8) Дата опубликован»» описания 30. 05. 81 (72) Авторы . изобретения

Г.А. Названцева, И.И. Глазырин и В.Ф. КЬ

I (71) Заявитель (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКА ОСНОВНОГО РОЗОВОГО

Изобретение относится к технологии основных лаков триарилметановых красителей, в частности к способу получения лака основного розового, испольэуемого для производства полиграфических красок.

Известен,способ получения лака основного розового осаждением смеси родазетена Ж и родазаена 4С, например, в соотноаез чн 100: 1 из салянокислого раствора гетерополикислотой - фосфтзриовольфрамовомолибденоной кисло-

Ф той - в присутствии поверхностно-активного вещества, например эмульфора

ФИ, прй 90-100 С с иоследунщим выделением целевого продукта фильтрацией и сушкой (1).

Недостатком известного способа является сложность технологии процесса, связанная с использованием дорогостоящего и дефицитного сырьявольфрамовой кислоты - в качестве составной части гетерополикислоты.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе .в качестве гетерополикислоты используют кремнемодибденовую кислоту в количестве

2-2,6 вес.ч. на 1 вес.ч. смеси родамина Ж и родамина 4С °

Согласно предлагаемому способу

Ю процесс ведут в три стадии, две из которых предварительные (приготовление щелочного раствора силиката и молнбдата натрия и получение гетерополикислоты — кремнемолибденовой кислоты) и третья основная (собственно лакообразование). . Приготовление щелочного раствора силиката н модибдата натрия ведут нагревом смеси едкого натра .и молиб29 дата аммония при 90 С и перемешивании о до полного растворения ингредиентов с последующей обр аботкой смеси силикагелем до полного растворения. Гетерополикислоту готовят обработкой

3 83404 полученного раствора силиката и молибдата натрия соляной кислотой при

85-90 С до рН 2-2,2. Лакообраэование ведут осаждением смеси родамина Ж и родамина 4С с добавкой поверхностно-активного вещества — суль.фатного мыпа и соляной кислоты, т,е, из солянокислого раствора, гетеро1 поликислотой (кремнемолибденовой, в количестве 2-2,6 вес .ч., на 1 вес.ч. 10 смеси красителей при 90-100 С до полного осаждения, Целевой продукт отделяют при разбавлении полученной смеси водой с добавкой ПАВ с последующей фильтрацией и сушкой.

Предлагаемый способ исключает использование дорогостоящего сырья— вольфрамовой кислоты, что упрощает в целом технологию процесса.

Пример. Приготовление щелочного раствора силиката и молибдата натрия.

В стеклянный стакан емкостью

250 мл, снабженный термометром и рамной мешалкой, заливают 40 мл воды, 2,97 г едкого натра (0,0745 r-моль) и загружают молибдат аммония в количестве 2,7 r в пересчете на молибденовокислый ангидрид (0,0188 г-моль).

Массу нагревают до 90 С и размеши- 30 вают до полного растворения молибдата аммония. Среда щелочная на тиазоловую бумагу. Массу далее нагревают до кипения и размешивают до полного удаления аммиака, после чего 35 загружают силикагель (1 r технического веса) и перемешивают реакционную массу при 90-95 С до полного растворения силикагеля, Среда щелочная на тиазоловую бумагу. Объем реакционной . 40 массы 55 мл.

6 4 шалкой, заливают 290 мп воды, нагревают до температуры 90 С, загружают

0,11 r технического веса сульфатного мыла, растворяют в течение 5 мин, затем придают 0,3 г соляной кислоты (0,0082 г-моль). Быстро загружают смесь родаминов — 2,85 r родамина Ж (0,00597 r-моль)0,0527 r и родамина 4С (0,0001,04 г-моль), размешивают их до полного растворения, после чего начинают осаждение, приливая раствор кремнемолибденовой кислоты.

Осаждение ведут до исчезновения окрашенного вытека от нанесения капли реакционной массы на фильтровальную бумагу и едва закрашенного фильтрата.

Суспензию лака разбавляют холодной водой до 60-65 С и придают смесь поверхностно-активных веществ: О, 11 г сульфатного мыла с 0,3 r жирных спиртов в 15 мп горячей воды. Смесь интенсивно перемешивают до образования устойчивой эмульсии при 60-65ОС в течение часа, затеи лак фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат при температу-. ре 60-70 С. Выход лака 6,6 г, что составляет 2207 в пересчете на технический и 228% в пересчете «а основное вещество. Колористическая оценка— синее, чище, крепче стандартного образца. в

Ожидаемый экономический эффект от внедрения предлагаемого способа составляет около 55 тыс.р. в год. Применение более доступного и дешевого сырья (молибдата аммония и силикагеля) упрощает технологию и позволяет избежать срывов в производстве лака основного розового.

Приготовление кремнемолибденовой кислоты

Щелочные растворы силиката и мо- 45 либдата катр. я разбавляют 40 мп воды.

Реакционную массу далее нагревают до 85-87 С и быстро струей сливают в нее 2,75 г соляной кислоты 100 вес.X. Цвет при нормальном ведении процесса у реакционной массы должен быть желтым, допускается незначительная муть. При 85-90 С массу перемешивают 1 ч до рН среды 2-2,2; Конечный объем кремнемолибденовой кислоты

105-110 мл.

Лакообразование.

В стеклянный стакан емкостью 1 л> снабженный термометром и рамной меФормула из обре тения

Способ получения лака основного розового осаждением смеси родамина

Ж и родамина 4С из солянокислого раствора гетерополикислотой в присутствии поверхностно-активного вещества при 90-100 С с последующим выделением целевого продукта фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве гетерополикислоты используют кремнемолибденовую кислоту в количестве 2-2,6 вес.ч. на вес.ч. смеси родамина Ж и родамина 4С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гурвич Я.А. Кумок С.Т. Химий и технология промежуточных продуктов, 834046 6 органических красителей и химикатов пля полимерных материалов. М., "Высшая школа", 1974, с. 222 прототип

Составйтель А. Молин

Редактор Н. Бушаева Техред А.Бабинец,- Корректор Н. Бабинец

Заказ 0 3 Тираж 8 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретеяий ш открытий"

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., д..4/5-

Филиал Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4