Способ получения пористых целлюлозных гранул

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ГРАНУЛ, включающий смеши )вание раствора ацетилцеллюлоэы в этилацетате и н-бутиловом спирте при их соотношении 9:1 с водой, высаждение гранул ацетилцеллюлозы из полученной смеси и последующее их омыление, отличающийся тем, что, с целью упроа1ения процесса и сокращения его продолжительности , высаждение гранул проводят введением олеиновой кислоты.

09J а

Зац С 08 Г 9 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ CGCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛИРЬЙМЙ (21) 3375259/23-05 (22) 06.01.82 (46 ) 30.07.83. Бюл. 9 28. (72) Г.Б. Беловас, И.В. Лесене, A.-.P.Т. Шидишкис и И.И. Зданавичюс (71) Каунасский политехнический ииститут им. Антанаса Снечкуса (53) 677.464(088.8 } (56) 1. Патент Великобритании

В 1293611, кл. С 3 А, опублик. 1972.

2. Патент США 9 4090022, кл. 536-57, -опублик..1978.

3. Авторское свидетельство СССР

Э 931727, кл. С 08 Э 9/00, 1980 (прототип). (54 ) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ

ЦБЛЛЮЛОЗНЫХ ГРАНУЛ, включающий смешивание раствора ацетилцеллюлоэы в этилацетате и н -бутиловом спирте при их соотношении 9:1 с водой, высаждеиие гранул ацетилцеллюлозы из полученной смеси и последующее их омыление, о т л и ч а ю щ и и с .я тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения его продолжительности, высаждение гранул проводят введением олеиновой кислоты.

1031966

Изобретение относится к получе- Цвль изобретения - упрощение нию гранул целлюлозы в шарикообраз- процесса и сокращение его продолном виде, которые могут быть при- жительности. менены как сорбент для гель-прони- Указанная цель достигается тем, кающей хроматографии, как носитель что согласно способу пол; чения различных биологически активных ве- э пористых целлюлозных гранул, вклюществ, а также для получения шарико- чающем смешивание раствора ацетил-. образных целлюлозных ионитов. целлюлозы в этилацетате и Н -бутиИзвестен способ получения порно- ловом спирте при их соотношении тых шарикообразных гранул целлюлозы, 9 1 с водой, высаждение гранул основанный на диспергировании .раст- 10 ацетилцеллюлозы из полученной смевора вискозы в днхлорэтане и высажде- .. си и последующее их омыление, вынии гранул в результате добавления саждение гранул проводят введением кислот Я . олеиновой кислоть .

Недостатком данного способа яв- Способ осуществляют следующим ляется вредность процесса, так как 15 образом. при получении гранул выделяется 4-14%-ные (оптимально 8-10%) раствысокотоксичный сероуглерод. воры диацетилцеллюлозы эмульгируИзвестен также способ получения ют в водном растворе полнвиннлового шарикообразних гранул целлюлозы из спирта (ПВС ), который служит старастворов ацетилцеллюлозы в органи- билизатором эмульсии. Эмульсию печеских растворителях, отличающих" ремешивают со скоростью 2000ся смешиваемостью с водой. Способ 2500 об./мин. Высаждение гранул осноэан на разбрызгивании при помо- осуществляют добавлением олеиновой щи сжатого воздуха раствора аце» кислоты в количестве 30-40 мл на тилцеллюлозы в водную среду и омы- 100 r раствора ацетилцеллюлозы. ленин образовавшихся шариков ацетил- 25 Олеиновая кислота отличается целлюлозы растворами едкого нат- нетоксичностью, негорючестью и не" ра $2). взрывоопасностью, в отличие от иэНедостатком данного способа яв- . вестных осадителей ацетилцеллюлозы. ляется сложность .технологического Кроме того, олеиновая кислота процесса (разбрызгивание раствора ЗО дополнительно стабилизует эмульсию, ацетилцеллюлоэы), а также низкая что обеспечивает стабильность форпористость и неоднородность получен- мы эмульгированного раствора в проных шарнкообразных гранул целлюлозы, цессе получения гранул.

Наиболее близким к предлагаемому Продолжительность высаждения является способ получения пориСтых У гранул составляет 10 мин. Высажден гранул целлюлозы, основанный на ные гранулы тщательнопромывают восмешиванни (эмульгировании) раст-l дой, этиловым спиртом, водой и .гидвора ацетилцеллюлоэы и воды ролизуют как и в прототипе. и высаждении гранул,нагреванием Полученные гранулы целлюлозы .эмульсии при 80-90 С. Для эмульгиро- отличаются правильной сферической вания используют 6-123-ный раствор " формой и содержат фракции диамет40 ацетилцеллюлозы в смеси этилацетата ром от 0,068.мм до 1,00 мм. Пориси H-бутилового спирта при их соотно- тость полученных шарикообразных грашении 9:1. В качестве стабилизатора нул целлюлозы составляет 79-91Ъ. эмульсии используют поливиниловый Пример 1. В колбу емкос спирт в количестве 1-3% от веса, 45 тью 1 л, снабженную лопастной меэмульсии. Продолжительность нагрева- шалкой, заливают раствор, содержания эмульсии зависит от количества щий 22,5 r.ÏÂÑ и 477,5 r воды. В раствора. ацетилцеллюлоэы и состав- раствор добавляют.250 г 10%-ного ляет 30-60 мин при 100-300 r раст- . раствора дкацетилцеллюлозы в сме.вора. Во время нагревания выделя- си этилацетата и Н-бутилового спирются пары этилацетата, которые кон- та 9:1). Содержание ПВС при этом денсируют и собирают отдельно. Вы- составляет,33 от веса эмульсии. сажденные граиулы ацетилцелдюлозы . Содержимое колбы перемешивают в те« проьывают водой и омыляют 0,15 н, чение 5 мин и в образовавшуюся раствором едкого натра в течение 55 эмульсию небольшими порциями в те12 ч.при комнатной температуре. чение 10 мин.добавляют 100 мл оле-

Полученные шарикообразиые грану- иновой кислоты. Осажденные шарйки лы целлюлозы состоят из фракций диацетилцеллюлозы отфильтровывадиаметром рт 0,068 мм до 1,00 мм. ют на стеклянном фильтре, промываПористость продукта - 78-96% (3). вт водой, этиловым спиртом, водой и

Недостатком известного способа 6О гидролиэуют 0,15 н.,раствором едявляется сложность технологическо- кого натра в течение 12 ч при комго процесса (нагревание эмульсии натной температуре. и,конденсация паров этилацетата), Средний диаметр полученных цела также большая продолжительность люлозных гранул - 0,3 мм, нориспроцесса высаждения гранул. 65; тобть - 82% °

103196б

Составитель Т. Мартинская

Редактор Е. Папп Техред М.Костик Корректор: Г. Огар

Заказ 5324/28 Тираж 494 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектйая, 4 ф .Пример 2. Шарнкообраэные гранулы целлюлозы получают аналогично примеру 1,- но для высаждения диацетилцеллвлоэных гранул используют 4%-ный раствор диацетилцеллвлозы в количестве 250 r.

Средний диаметр полученных целлвлозных гранул - 0,1 мм, пористость - 91%.

П р и м е. р 3. МЬрикообразные гранулы целлюлозы получают анало.гично примеру 1, но для высаждения диацетилцеллюлозных гранул исполь:зуют 14%«ный раствор диацетилцеллюлоэы в количестве 250 г.

Средний диаметр полученных целлвлозных гранул — 0,47 эм, пористость - 79%.

В предлагаемом способе по сравнению с известньм упрощается технологический процесс получений щарикообразнмх граиуЛ цалМЫК ЭЫ, так как отпадает стадия нагревайнй, эмульсии и конденсации паров растворителя ацетилцеллвлозы. Продолжи-. тельность процесса сокращается на

50 мин (в б раз).

Я S предлагаемом способе используемое новое вещество - олеиновая кис-, лота - отличается нетоксичностъв и негорвчестьв. Основные качественные показатели продукта.(порнстость и однородность по фракционному сос- . . таву) не ухудщавтся по сравнению с базовые способом.