Способ получения фосфатсодержащих кадмиевых пигментов
. СПОСОБ ПОЛУЧЕШШ ФОСФАТСОДЕРЖАШИХ KAflAWEBblX ПР1ГМЕНТОВ , вклочающий взаимодействие соли кадмия или кадмия и цинка, или кадмия и селена с серой или серосодержащим соединением с последутоишм прокаливанием полученного проду1ста при 5ОО-700°С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода пигмента, увеличения его маслоемкости и расширения цветовой гаммы, взаимодействие проводят в присутствии фосфата металла I или II rpjTinbi Период1меской системы или аммония в кол1тчестве О, 5-30% , по отнощению к CdO.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (5И С 09 С 1/12
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABT0PCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ (21} 3353343/23-26 (22) 11.09.81 (46) 07,08.83, Бюл. № 29 (72) Т. В. Калинская, Т, А. Прокофьева, Л, Ф. Корсунский, Г. А. Калинский и И. B. Смыкалова (71) Лениградское научно-производственное объединение "Пигмент". (53) 667.622.114.8 (088,8) (56) 1. Патент Англии М 144728, кл. С 09 С 1/10, 1974.
2. «Лакокрасочные материалы и их применение"., 1966, ¹ 4, с. 17.
„„SU„„ 100ÛЯ. А (54) (57). СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТСОДЕРЖАЩИХ КАДМИЕВЫХ ПИГМЕНТОВ, включающий взаимодействие соли кадмия или кадмия и цинка, или кадмия и селена с серой или серосодержашим соединением с последуюшим прокаливанием полученного продукта при
500700С, отличаюшийс я тем, что, с целью повышения выхода пигмента, увеличения его маслоемкости и расширения цветовой гаммь1, взаимодействие проводят в присутствии фосфата металла I или!! группы Периодической системы или аммония в количе<-тве О, 5-30% Р10, по отношению к Со0.
Изобретение относится к прокзводс ву неорганических пигментов и может быть использовано для изготовления художественных красок.
Известен способ получения кадмиевых пигментов путем взаимодействия соли кадмия с серосодержашим соединением.
После прокаливания на поверхность готовых продуктов наносят фосфаты щелочных и щелочноземельных металлов в количестве 1-10% вес. в пересчете на Р 05 к весу пигмента P 1
Недостатком способа является низкий выход пигменте (/112-135% в пересчете на Со0 исходный) и низкая маслоемкость, 1-1акболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфатосодержаших кадмиевых пигментов путем взаимодействия солей кадмия или солей кадмия к пинка, или кадмия и селена с серой или с серосодержащим соединением, После взаимодействия в осажденный сульфкд (или селенидосульфид) добавляют фосфат кадмия в количестве 3-4 вес.%. в качестве антиспекаюшего вещества, Продукт прокалквают в интервале температур 400 — 70/ С 2 j .
Недостатком известного способа является невысокий выход пигмента (в пределах 112-135% в пересчете
I на исходные соли кадмия в виде С00); маслоемкость колеблется в пределах 15-60 r/100 г пигмента в зависимости от пвета пигмента, Для получения темных желтых оттенков используется добавка селена.
Полученный пигмент имеет теплый розоватый оттенок в разбеле, Uem» изобретения — повышение выхода кадмиевого пигмента, увеличение маслоемкости и расширение цветовой гаммы, достигаемое за счет получения пигмента оранжевс желтого или темно-желтого цвета с чисто-желтым оттенком в разбеле„
0335:L6 Х
10 t5
55
Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфатсодержаших кадм кевых пигментов взаимодействием соли кадмия или кадмия и цинка, или кадмия и селена с серой илк с серосодержащим соединением С последующим прокаливанием получейного продукта прк 500-700 С, взаимодействие проводят в присутствии фосфата металла J илк lt группы Периодической системы кли аммония в количестве О, 5-30% Р О по отношению к С00.
Присутствие фосфата,в момент взаимодействия сопи кадмия с серосодержащкм соединением обусловливает увеличение выхода пигмента, повышение маслоемкости, а также изменение оттенка Cd0, что дает возможность получить новый пигмент желто-оранжевого кли темно-желтого UBeTa с чисто-желтым эттенком в разбеле, Для получения пигментов светло-желтых оттенков к соли кадмия добавляют соль цинка, а для получения гаммы красных оттенков одновременно с серосодержашкм соединением или серой вводят селен, При получении пигментов известными метопами достичь перечисленных преимуществ не удается, так как добавка фосфатов вводится после проведения реакции взаимодействия между солью кадмия (кли кадмия к пинка) с серосодержащим соединением.
При использовании предлагаемого способа выход кадмиевого пигмента увеличивается до 140-175% в перес1ете на исходные соли кадмия в виде Сс)0, маслоемкость достигает BO г/100 г пигмента, Получают пигмент темно-желтого и желто-оранжевого пвета с желтым оттенком в-. разбеле.
Количество фосфата — 0,5-30 вес.ч, на 100 вес.ч, исходной соли кадмкя в пересчете на Сс10. При использовании фосфата в количестве менее О, 5 вес.ч. эффекта не наблюдается, а копкчество более 30 вес.ч, приводит к снижению крася1пей способности целевого продукта.
Для получения желтых пкгMBHTQB опновременно с солью кадмия вводится соль цинка в количестве 0,1-60 вес.ч, в пересчете на 100 вес, ч. соли кадмия в пересчете на СЗО, а пля получения красных — одновременно с серосодержашим соединением клк серой вводят селен в количестве О, 5-25 вес.ч. на
100 вес.ч, О30. Количество соли цинка О, 1 вес,ч. на 7кО- наименьшее количество для получения более светлого оттенка, Меньшее количество не влияет на цвеч, Пример 1. Смешивают 100 вес.ч, lHS0q 8/3 Н О в пересчете íà CdO
60 вес.ч. 7Н 504 7HgO в пересчете на2иО, 10,5 вес.ч.) 1с1 НРО1 12Н,10 в пересчете на Р О и 75 вес,ч.
NG » 1033 3 нагревак>т при 100"С в течение 1 ч, а затем отмь«вают от растворимъ«х солей, высушивают и прокаливают при 550 С B течение 2 ч. Полученный пигмент Ймеет лимонный цвет, маслоемкость 5 27, 5 г/100r, выход 175% к весу исходной соли кадмия в пересчете на Сц О. Пример 2,Растворяют в 2000мл воды 200 г CdSOy 8/3 Н О и 83 г ZH 5 7Н О. В нагреть«й до 80 С раст- 10 вор добавляют 2000 мл раствора, содержащего 14,5 г (NH4) <2 НРО4 (что составляет 15,6 вес.ч. Р> О<-на 100 вес.ч. l исходной соли кадмия в пересчете на СДО) и 268 r ЙО, 5 9Н О. Оса>кдаемый продукт отливают от водорастворимых солей, сушат и прокаливают при <> 500 С в течение 1,5 ч, Получают пигмент золотисто-желтого цвета, Выход пигмента 150% к весу исходной соли кадмия в пересчете на С ->О, маслоемкость 36, 8 г/100 г, Пример 3. Смешива«от 200 r QQOg 8/3 Н20, 750 г Яц Щ,, 5Н20 и 23, 4 г)« Н, Н РО (или 30 вес, и. 25 Р> О в пересчете на 100 вес.ч. сульфата кадмия в виде СдО). Смесь в течение 3 ч прокаливают при 500< С. Полученный продукт отмывают от водорастворимь«х солей и высушива«от. Полученный пигмент имеет оранжево-желтый цвет с желтым оттенком в разбеле, выход пигмента 162% к весу кадмия сернокислого в пересчете «Ia CAO, маслоемкость 80 г/100 г. 3.> Пример 4, B шаровую мельницу загружают 134 г G3C&, О, 5 г 60 r серы и 11,7 г СД(РО. ) (что составляет 8 вес,ч. Р2 О в пересчете на 100 вес,ч. углекислого кадмия 40 в пересчете на С<«0), Шихту прокаливают в тиглях в течение 1,5 ч при 600 С, Получают пигмент темно-желтого цвета с маслоемкостью 65 г/100 г, Выход пигмента 140% к весу углекислого 45 кадмия в пересчете на CdO. 516 4 П р и и е р 5. I3 шаровую мельницу загружают 134 r СОСО, 40 r серы, 17 г селена и 18,4 г фосфата кадмия CcIНРО в пересчете на Р О - (что составляет 18, 4 вес.ч. Р20,— на 100 вес.ч. СДО), Шихту прокаливают при 650 С в о тече:и;е 1 «, П-лу «енный пигмент имеет светло-красный цгет, маслоемкость 39, 5 г/100 г, выход 149% к весу углекислого кадм««я в пересчете на С<14. Пример 6, K 1500 мл раствора, содержащего 200 г Cd SOg 8/3 Н О и 0,5 г двузамещецного фосфата аммония (что составляет О, 5 вес.ч. Р О на 100 вес.ч. сернокислого кадмйя в пересчете на Cc)0), прп 95 С добавляк>т 1000 мч раствора, содержащего 270 г На цэ 9Н О и 25 г селена. Полученный осадок. высушива«от при 560 С в течение 2 ч, После прокаливашы получают пигмент темно-красного цвета с маслоемкостью 21, 5 г/100 г. Выход составляет 140% к весу исходного сульфата кадмия в пересчете на CdO, Пример 7. В виброл1ельницу загру>кают 100 вес.ч. щавелевокислого кадмич в пересчете. ца CRO, 25 вес.ч. серы 25 вес.ч, селена и 20 вес.ч. одпозаме«пенного фосфата аммония B пересчете на Р, О . Шпхту прокапивают <> > при 400 С в течеьч«е 1,5 ч. После прокалпвания полу такт пигмент кадмий пурпурный; pro л«аслоем«<ость 25 г/100 r, вы хоп сг>став IBpT 148% к, весу паи. певэ«<««сп о. о капмия в пересчета па CJ О. Тех««ико-эконол<ическпй эффект от внедрения способа состоит в повышении выхода доростоя«пего и дефицитного продукта при одновременном повышении маслоемкости пигме««та, что обуславливает возмож««ость получения более легких и удобных для живописных работ красок, Составитель В Д бровская Редактор Н. Егорова Техред А.Баби««ец корректор О, Билак Подписное Заказ 5556/25 Тираж 639 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
