Способ получения пигмента на основе сульфида кадмия

 

.Изобретение относится к производству неорганических пигментов и позволяет повысить красяп1ую способность пигмента на основе сульфида кадмия. 80 г NaOH и 292 г этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) растворяют в воде и доводят объем раствора до 3000 мл. Вводят в раствор 122 г окиси кадмия, нагревают суспензию до 70 с и перемешивают ее до полного растворения окиси. Полу чанный раствор нагревают до и приливают к нему в течение 1 ч раствор селена в сульфиде натрия, содержащий в 500 мл раствора 169 г и 19,5 г селена. Осадок отф ильтровывают, промывают, высушивают и прокаливают при 650 С в течение 1 ч в бескислородной среде,фильтрат обрабатывают соляной кислотой. Выпавший осадок ЭДТА отфильтровывают , промывают, высушивают и используют в следующем синтезе. Полученный пигмент имеет светло-красный цвет, красящую способность 110% и составу соответствующий формуле CdS- 0,35CdSe. 1 3.п. ф-лы. с S (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 09 С 1/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А BTOPCHOlVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3840058/23-26 (22) 02,01.85 (46) 07.01.87, Бюл. N - 1 (71) Ленинградское научно-производственное объединение "Пигмент"

° ° ° °

72) Т.В.Калинская и И.В.Игнатьева

53) 667 ° 622.114,8(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 175161, кл. С 09 С I/12, 1965, Беленький Е.Ф,, Рискин И.В, Химия . и технология пигментов. — Л.: Химия, 1974, с. 307-320. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА НА

ОСНОВЕ СУЛБФИДА КАДМИЯ (57).Изобретение относится к производству неорганических пигментов и позволяет повысить красящую способность пигмента на основе сульфида кадмия. 80 r NaOH и 292 r этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) „„SU„„1281578 А 1 растворяют в воде и доводят объем раствора до 3000 мл, Вводят в раствор 122 г окиси кадмия, нагревают о суспензию до 70 С и перемешивают ее до полного растворения окиси. Полу ченный раствор нагревают до 90 С и приливают к нему в течение I ч раствор селена в сульфиде натрия, содержащий в 500 мл раствора 169 r

Na Б 9Н О и 19,5 г селена ° Осадок отфильтровывают, промывают, высушивают и прокаливают при 650 С в течение 1 ч в бескислородной среде, фильтрат обрабатывают соляной кислотой.

Выпавший осадок ЭДТА отфильтровв вают, промывают, высушивают и используют в следующем синтезе. Полученный пигмент имеет светло-KpacmrA цвет, красящую способность 110Х и состав; соответствующий формуле С68 0,35CdSe, 1 з.п, ф-лы.! 128

Изобретение относится к производству неорганических пигментов, а именно пигментов на основе сульфида или сульфоселенида кадмия, которые применяются в производстве художественных красок, при окрашивании.

Целью изобретения является повышение красящей способности кадмиевого пигмента и расширение сырьевой базы его получения.

Пример I, В 3000 мл воды вводят 372 r двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон

Б), 131 r углекислого кадмия Cdc03 и 24 r углекислого цинка ZnCO . Суспензию нагревают до 60 С и перемешивают до полного растворения реагентов. Затем полученный раствор нагревают до 80 С и в течение 1 ч приливают к нему раствор сульфида натрия, содержащий в 1000 мл раствора 230 г

Яа $ ° 9Н О.

Осадок отфильтровывают, промывают высушивают и прокаливают при 620 С в течение 1 ч в бескислородной среде. Фильтрат обрабатывают серной кислотой в количестве 200 мл

36,7Х-ной кислоты. Затем раствор упаривают до объема 3000 мл и используют и следующих синтезах. о

Полученный пигмент имеет светложелтий цвет, красящую способность

II0X и состав, отвечающий формуле

CdS 0,2КпН.

<Я р и м е р 2. 1 1 2, 2 . r КОН и

191 г нитрилотриуксусной кислоты (НТА) растворяют в воде и доводят объем раствора до 4000 мл. Вводят в этот раствор 244 г сернокислого кадмия СЙБО -8/ЗН О и перемешивают при 25 С до полного его растворения. Затем раствор нагревают до 70ОС и в течение 1 ч вливают в него раствор сульфида калия, содержащий 107 г

К Д в 1000 мл раствора. Осадок отфйльтровывают, промывают, высушива— ют и прокаливают при 500 С в течение 1 ч в бескислородной среде. Фильтрат обрабатывают серной кислотой в количестве 200 мл, 36,7Х-ной кислоты, Выпавший осадок НТА отфильтровывают, промывают, высушивают и используют в следующих синтезах.

Полученный пигмент имеет золотисто-желтый цвет, красящую способность

120Х и состав, отвечающий формуле

CdS.

Пример 3. 80 r NaOH и 292 r этилеидиаминтетрауксусной кислоты

1578 2 (ЭДТА) растворяют в воде и доводят объем раствора до 3000 мл. Вводят в раствор 122 r окиси кадмия, нагревают суспензию до 70 С и перемешивают ее до полного растворения окиси кадмия, Полученный раствор затем нагревают до 90 С и приливают к нему в течение 1 ч раствор селена в сульфиде натрия, содержащий в 500 мл раст10

55 вора 169 г сульфида натрия Ив. G°° 9Н О и 19,5 г селена.

Осадок отфильтровывают, промывают, высушивают и прокаливают при 650 С в течение 1 ч в бескислородной среде. Фильтрат обрабатывают соляной кислотой в количестве 324 мп

36,2Х-ной кислоты. Выпавший осадок

ЭДТА отфильтровывают, промывают, высуп|ивают и используют в следующих синтезах.

Полученный пигмент имеет светлокрасный цвет, красящую способность

110Х и состав, отвечающий формуле

CdS 0,35СдЯе.

Пример 4. 200 г 11аОН и

346 r 1,2-диаминоциклогексантетрауксусной кислоты (ДЦТА) растворяют в воде и доводят объем раствора до

3500 мл. Вводят в раствор 198 г гидрофосфата кадмия, нагревают суспензию до 40 С и перемешивают до полного растворения гидрофосфата кадмия. Затем раствор нагревают до

100 С и приливают к нему в течение

1 ч раствор селена в сульфиде натрия, содержаг.ий в 500 мл раствора 148 г

Na, S 9Н О и 26,6 г селена.

Осадок отфильтровывают, промывают, высушивают и прокаливают при 700 С в бескислородной среде, Фильтрат обрабатывают фосфорной кислотой в количестве 280 мл 36,2Х-ной кислоты.

Выпавший осадок ДЦТА отфильтровывают, промывают, высшуивают и используют для следующих синтезов, Полученный пигмент имеет темно-красный цвет, красящую способность 115Х и состав CdS 0,55Cdse.

Предлагаемый пигмент имеет высокую красящую способность, величина которой находится в пределах 110-120Х.

Преимуществом предлагаемого способа является также возможность использования как растворимых .в воде, так и нерастворимых соединений кадмия, в том числе окиси кадмия, которая является сырьем для получения солей на ряде производств. При производстве пигментов по данному способу

3,:1 281578 4

Э значительно уменьшается количество о т лич ающи й.с я тем, что, отходов и имеется возможность возвра- с целью повышения красящей способно, щения в цикл аминополикарбоновых ки- сти пигмента и расширения сырьевой слот. базы, соединение кадмия предваритель- е т е н и я 5 но обРабатывают До полного РаствоРе.Формула изобретения ния аминополикарбоновой кислотой или

Способ получения пигмента на раствором соли щелочного металла этой основе сульфида кадмия, включающий кислоты. взаимодействие соединения кадмия с ра- 2. Способ по п. !, о т л и ч а - . створом сульфида натрия или с раст- 10 ю шийся тем, что аминополикарбовором селена и сульфиде натрия при новую кислоту или ее соль используют нагревании, промывку осажденного про- в стехиометрическом количестве к дукта, сушку и прокаливание осадка, соединению кадмия.

Составитель Л,Романцева

Редактор Н.Гунько Техред К.Попович Корректор А.Обручар

Заказ 7211/20 Тираж 632 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.