Способ получения пигмента —сульфоселенида кадмия

 

l75l6l

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 22f, 10

Заявлено 06.VI.1963 (№ 840499/23-26) с присоединением заявки ¹

МГ1К С 09с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 21.IX.1965. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 18.XI.1965

УДК 667.622.114.8 (088.8) Авторы изобретения

И. В. Рискин и T. В. Рогова

Государственный институт минеральных пигментов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ПИГМЕНТА — СУЛЬФОСЕЛЕНИДА КАДМИЯ

Реиеггтура

8,2

CdSOg 8/ЗН>О

NaCO

Na. S

Se го

Для осаждения карбоната кадмия раствор сульфата кадмия концентрацией 256 г/л (в пересчете на САБО 8/3 НО) приливают в

25 течение часа к раствору карбоната натрия концентрацией 50 г/л (в пересчете на безводный Ха СО ) при 20 — 25 С. Полученной суспензии карбоната кадмия дают отстояться и затем промывают один раз декантацией, до30 водя объем суспензии до первоначального, Подписная группа Л3 104

Известный способ получения пигмента сульфоселенида кадмия — заключается во взаимодействии карбоната натрия и сульфата кадмия при нагревании, в последующей обработке осажденного карбоната кадмия раствором селена в сульфиде натрия при 80—

90"С и прокаливании в неокислительной атмосфере осажденного продукта.

Недостатком известного способа является плохая воспроизводимость пигментов от партии к партии и недостаточно высокое их качество.

Предложенный способ отличается от известного условиями осаждения карбоната кадмия, заключающимися в том, что раствор сульфата кадмия медленно приливают к раствору карбоната натрия при 20 — 25 С. В результате этого карбонат кадмия обладает наибольшей реакционной способностью по отношению к раствору сернистоселенистого натрия, реагируя с ним на 98 — 100% (вместо

60 — 70% по известному способу).

Это обеспечивает полный переход карбоната кадмия в сульфоселенид и, следовательно, чистоту и яркость пигмента, в то время как в известном способе наличие непрореагировавшего карбоната кадмия приводит к образованию при прокаливании окиси кадмия, загрязняющей пигмент.

Полученный по предложенному способу сульфоселенид кадмия обладает чистым и ярким красным цветом (в отличие от коричневато-красного цвета пигмента, полученного по известному способу), повышенной интенсивностью 200 — 250>/р (против 100% по известному способу), повышенной степенью дисперсности: содержание частиц (1 чк — 56% (против 14% по известному способу). Степень использования исходного селена 90 — 96О/о (против 55 — 70% по известному способу).

Пример 1. Получение сульфоселенида кадмия состава CdS 037

Cd Se.

175161

Предмет изобретения

Рецептура

CdSO4 8/3HаО 100

Иа СОз 45

Na>S 48,5

Se 18,5

Составитель Городецкая

Редактор H. Джарагетти Текред Т. П. Курилко

Корректор Г. П. Зимина

Заказ 3247/15 Тираж 775 Формат бум. б0 g 90>/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦН1лРПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Суспензию CdCO нагревают затем до 90—

100 С и приливают раствор селена в сульфиде натрия концентрацией 1 М, нагретый до той же температуры. Суспензию размешивают в течение часа при той же температуре.

Осажденный продукт отмывают до отсутствия щелочной реакции. Перед прокаливанием в промытый продукт. вводят ортофосфорную кислоту (2,2 кг). Прокаливание проводят при б20 С в условиях кислорода воздуха. Прокаленный продукт имеет яркий светло-красный цвет.

Пример 2. Получение сульфоселенида кадмия состава CdS °

° 1,23 CdSe.

Осаждение карбоната кадмия и обработку его раствором селена в сульфиде натрия проводят методом, описанным в примере 1.

Оса.кденный продукт отмывают до отсутствия щелочной реакции, затем обрабатывают раствором уксусной кислоты (10з/0) при температуре 70 — 80 С для извлечения примеси непрореагировавшего карбоната кадмия.

Затем продукт промывают водой до отсутствия кислой реакции и обрабатывают раствором сульфида натрия (10%) при температуре 50 — 70 С для извлечения примеси свободного селена. Обработку проводят несколькими порциями раствора сульфида натрия до

10 получения бесцветного раствора. Затем осадок промывают водой до отсутствия щелочной реакции и сушат. Полученный сульфоселенид представляет собой продукт темно-коричневого цвета, 15

Способ получения пигмента — сульфоселенида кадмия — путем взаимодействия раство20 ров карбоната натрия и сульфата кадмия при нагревании, последующей обработки полученной суспензии карбоната кадмия нагретым раствором селена в сульфиде натрия, промывки выделившегося осадка и прокали25 ванпя его, отлг чаюгцийся тем, что, с целью повышения качества продукта, раствор сульфата кадмия приливают к раствору карбоната натрия при 20 — 25 С.