Способ получения микрокапсул

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ диспергированием в водной фазе , содержащей эмульгатор, органической фазы из полиметиленполйфет1илизоцианата и вещества, не смешивающегося с водой, при температуре от комнатной до 70 С, добавлением полиф шкционального амина , выбранного из группы 1,6-4 ксаметиленциамин ,Бис -гексаметилентриамин, циэтилентриамин, триэтиламинтетрамин, тетраэтиленпентамин, пентаметкленгексамин , отличающийся тем, что, с целью предотвращения агломерации, снижения проницаемости и увеличения выхода микрокапсул, используют 30,552 ,2% от веса компонентов обеизс фаз вещества, не смещивающегося с водой, в качестве эмульгатора - 0,8-,7% лигнинсупьфоната натрия, калия, кальция или магния, при содержании полиметилен- g полифенилизоцианата и полифункционально (Л 1,8-9,9% COOTго амина 1,6-9,2% и ветственно.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН 5 в о1 д 13(02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 2896355/23-05 (22 ) 25.03.80 (31 ) 023566 (32) 26.03.79 (33) CIllA (46) 30.08.83, Бюп. ¹ 32 (72)Джордж Бернард Бистмен и Джон

Майлей,Пеминг (США) (71) Монсанто Компани (США) (53) 678.024(088.8) (56) 1. Патент Великобритании

N 1371179, кл. В 8 С, опублик. 1974.

2. Патент США ¹ 3577515, кл. 424-32, опублик. 1971 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ диспергированием в водной фазе, содержашей эмульгатор, органической фазы йз попиметиленпопифенилизоцианата

-SU 1 94 6 А и вешества, не смешиваюшегося с водой, о при температуре от комнатной до 70 С, добавлением полифункционального амина, выбранного иэ группы 1,6-гексаметипендиамин, 6Gc -гексаметилентриамин, диэтилентриамин, триэтиламинтетрамин, те траэтиленпен тамии, пентаметиленгекса мин, о т и и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью предотврашения агломерации, снижения проницаемости и увеличения выхода микрокапсул, используют 30,552,2% от веса компонентов обеж фаз вашества, не смешиваюшегося с водой, в качестве эмульгатора - 0,8&,7% лигнинсульфоната HGTpHR калия, кальция или магния, при содержании полиметилен- полифенилиэоцианата и полифункционально.го амина 1,6-9,2% и 1,8 9,9% соот ветственно.

С.

1039436

9 1",.о=- чь1й технгп1ес .- " < кий алахлор 49,2 200,0

РАРР 3,7 15,0

35"-о;-ный Г."1ДА 4,9 20,0

Kegõ 88 В 0,9 3,8 5

Вода 41,3 168,0

200 г техн;гческого алахлора, выдер.о

1киваемого при 50 С и содержащего 15,0 г РАР1, выливают в 168,0 г водь1, содержашеи 3,8 г лигнинсульфоната натрия марки:хеaх 88 В" в качест ве эмуг1ьгатора, при высокой скорости сдвига, вследствие чего температура о внутри cocyþ повьш1ается до 60 С, Заомульсии добавляIaT 20 r 3c".o-IIoro Г.";, И, ог1иовременно сокращая скорость сдв1.га. По;т",1ае,;ый препарат содержит 527 г капсу;1ированного технического r3 IQõëop на литр водного раст= вора, Диаметр полу гаемых микрокапсул составляет 1-10 мк. Образующийся примерно 20"-.о-н1.1й 111идкий слой перевзвешивают мягким взбалтыванием.

Пример 3 . Исходные компоненты следующие: < /о г 25

9 1"",,о-ный техн ический алахг1ор 49,0 200,0

PA P1 3,7 15,0

40" о-1!ыЙ I А, А 40 16 5

Кес1х 88 В 09 38 30

Boqa 38,2 155,9

3 1 I I . 1Е Н ГЛ И К ОЛ Ь 4,2 17,1

200 -. технического алахлора, ссК держащего 1.5,0 г РА Pl, эмульгируют в 155,9 г воды, содержащей 3,8 г л1гн1п1сульфоната натрия марки ах 88 В, причем технический алахлор и РАР1 о,. выдержива1от при 50, а водныи раствор, содержаний гпггнинсульфонатный эмульгатор-при температуре около ком- 4п нат1:.Ой. Змульги рован не осуществляют при высокой скорости сдвига. К эмульсии, уменьшая скорость, сдвига, добавляют 17,1 г этиленгликоля, после чего препарат раз,1пвают по оутылкам. Осе- 45 дающий со временем слой полностью перевзвошивают мягким размешиванием.

При протираш.и препарата через сито в 325 мощ (размер отверстий 45 мк) на сите oстается только незначительное количество частиц величиной более 45 мк.

С течением вр"мели не происходят агломерации или жо образования кристаллов гербицида.

Пример 4 . Исходные компонен- 55

СЛЕДУ1ОШИО ° /О

96,6%-ный техн:1ческий пропахлор 46, 4 100,0

П риме р 6,1

ГЫ СГ1ЕДУЮЩИЕ, 90 =ный техничес=кий алахлор

РА Р1

40 .ь-ный ГУДА

10ох 88 В

1»о. а !,.:::НГЛИКОЛЬ

49,4

3,7

4,1

0,9

37,7

4,2

200,0

l5,0

16,7

3,8

152,4

l7,1 аботают согл .оно примеру 2 за

; вием того, -го сосуд помешают

-едян,1О баню, поэтому температура

Q . -. вышает 50 С, В течение 20 мин подл-..;. .11ва- от высокую скорость сдвига, после .=-o добавляют 17,1 г этиленглик;--,:- .. -: разливают препарат по буть, ..:.., 1.иаМЕтр пОЧтИ Всех Частиц СОст;-.:-. —,От менее 45 мк, только очень нези;. 1 l1 o!òüíoe количес гвО прОдукта Ос

А Pl 3,5 7,5

35,8 ь--ный ГМДА 4,3 9,3

Йс .лх 88 В 0,9 2,0

Вода 44,9 96,6

Исходные материалы и сосуды смесителя Вэринга выдерживают при 70 С.

100,0 г 96,6%-ного технического пропа хлора, содержащего 7,5 r РАР1, эмуль гируют в 96,6 г воды, содержашей 2,0 r лигнинсульфоната натрия марки1еах 88 В

К с использованием смесителя Вэринга, работа1сшего с высокой скоростью сцви га. К эк ульсии добавляют 9,3 г 35,8%-ного

ГМДА, уменьшая при этом скорость сдвига смесителя. Получают капсулы диамет» ром 1 — 60 мк, причем диаметр большинства из них составляет 1 -20 мк.

Пример 5 . Исходные компоненты следу1ошие:

iî r

90" -ный техни.1ес-к ий бу та.хлор 50,8 100,0

РА Р1 1 3,8 7,5

35,8 о-ный ГМДА 4,7 9,3

1ес(х 88 В 1,0 2,0

Вода 39,7 77,9

100,0 г технического бутахлора (90 :ь-кого), содержащего 7,5 г РАР1 и выдерживаемого при комнатной температуре, эмульгпруют в 152,4 г воды, содержащей 2,0 г лигнинсульфоната нат рия марки Ееа х 88 В, при высокой скоR рости сцвига с«ecIIieля. К эмульсии qoбавляют 9,3 r 35,8%-ного I NDA, умень= ша.;; при этом скорость сдвига смесителя. П : —., ча1от истицы, имеющие сферическ--.о I:ли .1епрс1ильную форму, диаметром 1 -. 30 мк. rip: ем диаметр большинства из н1.х ..астм.—;.- .ет 1-20 мк, 1

1сходные компонен о ! о г

1039436 тается на сите в 325 меш (максимальные размеры отверстий 45 мк).

Пример 7 . Исходные компонен=

TbI СЛЕДУЮШИЕ:

% г

93%-ный техничес кий алахло р 45,5 200

РА Pl-1 35 3,2 13>9

70% ный БГМТА 3.,4

ge I! 88 В 0„9, 40

ВСЕ СО 9,3 41,0

Вода 37,,7 166, 1

200,0 r технического алахлора, содержащего 13,9 г РАР1-135, эмульЙ гируют в 166,1 г воцы, содеркашей 4,0;:лигнинсульфоната натрия >(ее?>х 88 В > причем все компоненты выцерживают

О при:> 0 С, Змульги рован ие Осушес тВпя ют с помощью смесителя Вэринга, работаЕО-- щего с высокой скоростьк> сдвига, K эмульсии добавляют 15,1 г 70>е-ного ц С -гексаме тилен триамина (БГ>>> ТА ) > уменьшая при этом скорость сцвига сме==-. сителя. Через 20. Мин добавляют 41>0 г

25 хпорида натрия и разливают препарат -.î бутылкам. Получаемые микрокапсулы большей частью имеют сферическую форму, только опрецеленное количество из них неправильно1 формы. Диаметр частиц 1-15 мк, причем диаметр боле.— зо шинства из них 1-10 мк.

Пример 8, Исходные компоненты слецук>щие: %

90%-ный те?сн!гжеский алахлор 47>8 200,0

ЯОнцY p >>> Р 3 6 -1 г>

ГМ ДА (40%-ный ) 4,0 1 6.7

RGoIN 88 В 0>9 3,8

Вода 39,6 165,4

4типенг?Еиколь

200,0 г 90 ro=?IQI«o TexHII>IGQKQ> Q апа= хлора, содержащего 15,0 г полиметипен= ! э полифенилизоцианата марки Монцур v> j?, при 50 С, эмульгируют в 165,4 k вод::— .;, содержашей 3,8 гКесх 88 Е (при и комнатной температуре). Змульгирование осуществляют при высской скорости сдвига. К эмульсии цобавляют 16>7 г

40 o-kio! o ГМДА, одновременно сокpBUIBR, скОрость сцВига и обеспечиВая мягкОе размешивяние. Через 20 мин добавляют еще этиленгликоль, Получаемые частицы имеют неправильную форму. Их циаметр составляет 1-20 мк, в большинстве случаев 1-10 мк.

А

Пример 9 . Исходные компоненты следующие:

or o

90%-ный техниче;кйй алахпор 49>4 45,4

РА Рl 3„7 3>4

ГМДА (40%-ный) 4,4 4,1

ReQi »; 88 B 0,9 0,9

Вода 37,4 34,3

Зтипенгликоль 4 > 3,9

В барабан емкостью 208 п помешают

45,4 кг 90>%-ного технического апахлоО при 60 С и раствсряют в чем 3, = кг

РАP1 . «атем, не ра=-,мешивая смесь, Я, добавляют 34,3 кг воцы, содержащей

0,9 кг Ке> х 88 В . После этого эмульгируют, размешивая смесь с помощью указанного гомогенизятора. К эмульсии добавляют затем 4,1 кг 40%=Ного ГМДА.

Цер>ез 20 мин добавляют 3,9 г этипенгликопя и п>репарат рясфясовывают В

Онноп итpQВь>? кон те f!HQ рахо Полу чаеv>i ые микрокапсуе!ы большев частькэ имеют сферическую форму и только незначительное ".Qëè÷åcòâo из них неправильнсй формы, Д иаметр частиц составляет l>-60 мк, в бопьшилств спу.-гаев 1 20 мк.

Пример 10 Исходные кампоНОНТЬ! СПЕЦУЮ>ЦИЕ;

90%-ны > тех?Еичес кий апахпор 46,8 200,0

РА Р1 l 35" 1,6 7,0 ! .>" 1,1А (-!О;:= -ный) 1,8 ?,6

0,В, з, 8

>=,О 39>6 169,0

9>3 3О

Исходные вещества, кроме хлористого на рия и 40%-пого ГУЛДА, выдерживают пр, 50 О. 200 г 90 -=-,",oi Q техни=чоского азах.!Ора, содержащего 7>0 г

РАР1 =13>э,. эмупьги,.:неуют B 3 69 г ВО > ды, содержащей .,8 Рео>Х 88 В ., с испо;!bBQBBk! i;.åû смесителя Вэринга, рабо, тающего с Высокой скоростью сдвига.

Г>р!! Одновременном снижении скОр«эсти

Сдви! В, О ЗЕС Е Ч IBBIOLr!>«М МЯ ГКОЕ ВВЗМЕШИ

Ва?I Ie "- > -i"ben!I, к пос пе дней е>обавпяют 7,7 г 40 ."!ного ГУ!ДА. Через 20 MKH с целью уцавнсвешивания плотности водной фазы и Отнести взвешенных микрокапс, I !Есбавля! т, 9,7 г хлористогo натрия, Г! Опучают микрокапсуэп л> имеющие сфери >ескую ипи. непрявильну!О форму и диаметр в пределах 1-20 мк, причем диаметр О >poL>e,,ieII:IОГО копичес Ва че>стии

LjQcTkII BQ7 &О IvIK, Пример 10 с пр! Меиением циэтилентpHBMHHB> ТрН этипентетрамина и пентаметиленге.:-: амиIB как таковых или в сочетании с 1,6Продолжение таГл, 1

Таблица 1

Тетраэтиленпентамин

0,1

16,4

0,26

0,52

15,8

15,0

0,6

1,2

2,9

5,7

l,3

2,6

l2,5

8,4

0,7

О,l

0,22

16,4

15,8

11,5

5,2

Пен таме типун ге ксам ин

16,4 0,1

0,43

15,0

12,5

0,28

0,7

6,1

2,2

8,4

1,2

0,55

4,3

2,8

1,4

Триэ типам инте трам ин

5,5

2,8

8,4

0,1

16,4

0,24

0,48

0,7

1,2

15,0

12,5

1,2

2,4

5,9

8,4

13,5

4,8

Та бл ица 2

КомпоненСодержание, r, в % доли оболочки ты

8 9 10 11 12 15 20 30

Но си 88 В

Во.::

1,0 4,0

39,3 150,0

N онохлорбензол

РА РР

ГМДА (40%-ный) 52,2 200,0

3,6 13,9

3,9 15,1 гексаметилендиамином. В табл. 1 приведены комбинации аминов, их концентрация и количество добавочной воды. РАР1 83 98 112 125

ГМЛА (40%-ный) 9,1 10,6 12,1 13,6

166,6 164,0 161,5 159,0

Пример 12, Исходные компоненты слецуюшие:

15,8

15,0

12,5

Пример 11 . Микрокапсулы получают аналогично примеру 10 за исключением того, что количество РАР1 и

40;6-ного ГМДА изменяют так, чтобы доля оболочки в пересчете на количество

35 капсупированного. гербицида составляла 6-30%. Зля получения микрокапсулы с 30% допей оболочки используют 41,7 r (9,2%) РАР1 и 45,3 г (9,9%) амина.

l3,9 15 3 16,7 20,9 27,8 41 7

150 166 182 228 300 453

156 7 154 2 151 4 142 8 132,1125,4

55 Этот пример иллюстрирует капсулиро ванне органического растворителя. Послец зватепьность цобавления отдельных компонентов соответствует примеру l, ! (.(3943о

: «= т =" (-тк

33, 8 г г > т » "ь», („ ;н ,1 >

1 -, - (::>

i г

>!

», :>! О. Н >- -:" = (: (: 1> ..

« ;«

>! I (>:т

С.."«> (Х.(оf.- ь— г>

I>i1--(.( г . . >, . «

« т

2>(! (, "i.(..ii (36,2

11Q PB T HO! i

PAPj,. I 35

nVVSA ИЗ;(, н!я(-1)

R2QI 88 9

Йа NQ)

BOgB. 3

Х5. ,а т:., 9Х„:Г (87 О

F.,.

0((и(>! (,1, ненть ст:е;пуI:>нн(е:

ПРИ (Е> 1 В Ста>-1(1> ЮР- 1QC > &>LR>OI 1!P. натной температуре. С помо>нью смеситге=: ля Бэринга устанавлива:oT =peQHЮIО ско.— рость спей11 а с понижеттием послепней >«о

МЯГКОГО РИЗМЕ(НИВИНИЯ т(С-..ЛО Поб В =:и :>ги

QHBMHHB. LtHQMe T(-. ПОДУЧаЕМЬтк МНКРОКаи —.

c5>л состав.итет д. > мк.

">

Г> P 1 M D > > >4C j Оит» > > Ci>I>

HBH ТЫ СЛО ЦУ ЮН(ИЕ .

9 3, oHb1 I алах«(ор 3 > «

950/,ный метри= бузин,, » 4(РАР3.-:L35 3,3. (24>(-3

ГМДЛ (4!0%=-ный) 3,4 135.,3

3evx 88 Б 99 358 ((Ст (.Ã

Вона 36 >5 (. 4.":-,.-(,(>

PQCTgO(I I., >5,1„> 4 1 BJ B>;(H>OPG> — ((., io метвибузцпа и 124 6 гг P(т,Р>-.(3. =;

ВЬ((тсржИВаЕМЬтх I!OH 59 G З;„(т>т(т Г(1(Х>>лот в 1459,С г подь(, ссаертка!Пей 35,8 -.

ПIIгнинс > ль((!Оната натрия марки (I >(! ) 8 .: !"

ЯМУ!тЬГИРОВННИЕ ОСУH(BCTB IH(OT C >« -,(> .>i:!i--:— гомогеннзатора 2 квадр=(ТИОM cосуп«-..

-м к змульсии добавляк>т 35>3 г

-(O >о-ного ГИДА и с оазУ . I P< ((PQII(Q I(! .i >Q:"=«â€” монп(вание, (.(ерез .«С мпн 452,7 г .--!тс-PHOTO!-О НатРИЯ РастВОРЯЮТ H СУСПЕПН((Н, КОТО РУ(О Зато;;(РаЗтЩВа(„->-, тто -УТЫт>К...

Диаметр получаемых с(тет>т>. «оскт>к м((!тг.=-;Капсул сОста .\11яет =-Х(-« «I».

П р 1> м О р .I," 1((скопи (-,(е> ((о".>1((>.1

НЕПТЫ СЛЕД >г(Г((т(ИЕ .,г> с с -:. 1. > 9 . ..

PA. 1 -(. 35 3-, .:- (! 9

ГМДА,"-10"-,6=ный,т- 3,,- - . > 3(> т> г>« >, 88 т"> . О 9 34, .> (.С(.Г ц, ((-;(> (!

Бопа 35 9 (>,((=> ..- ( абОТаЮТ ПО ПрИМЕ(>у J..т. Ц(таМ(:: i p ii )=-. л>ут(ае>(,тьLx 1>>I;III poi(Q>i«Y71 (.О«тав>1т!ет "; „.. «(!

-> > !! P И >> I Е Р Л С>: - - С >. О(>,НЫ(-. К>:: i> !C-.. ненты слепую!Ние:

98.5%-нт>тй

Раствоp I. 3 9 г (>АГ> (,.(35 =

ПаРатИОНа ЗМУЛЬГ(т

coQåPæQI((I;h -,6 . ".. „. "-„8 все компоненты вь(.(ержит!((ют при 50 С.

Эмульгирование Осу>нествляют с помошь(и д

-Bт,.р, ;i т;(т! а I- Q(ц т (0 (> > .: ;".;i i >ю>

>

;. B (!(Г;:> i((;. "(:::! H!(= " ->З>, (Г i Н>(;",. О .>"

I! О >;;-,. —. »- . : . I !>,: О Q:(B> КОМ I =-.

1039 436

1-l-циклогексен-1-ип-3-(2-фто рфенип)-1-ме тилм очевина (95%) 44,03 304,00

РАР1-135 - 3,07 21,22

ГИДА (43,26%) 3,07 21,22

pea x 88 В 0,94 6,50

Boqa 39,14 270,24 дСЕ 9,74 67,24

Реакционные данные соответствуют примеру 16. Диаметр большинства ми:кро капсул составляет 4-15 мк. Препарат является стабильным.

Пример 19 . Исходные компоненты следуюшие: % г f5

5-тиазопка рбоновая кислота, 2-хлор-4-(трифтор типовый ) (фенипме типовый) эфир (98%) 39,08

РА Рl-1 35 2,7 3

ГМ ДА (43, 2 6% ) 2, 7 3

Кеа Х 88 В 0,84

Вода 41,49

Мо СЕ 13,14

30,4,00

21,22

21,22

6,50

322,77

102,20

266,66

18,61

18,61 55

5,33

237,73

79,24

Реакционные условия соответствуют примеру 16 за исключением того, что о жходные компоненты применяют при 60 С.

ЗО

Диаметр большинства сферических микрокапсул составляет 4-10 мк. Препарат ь является стабильным.

П р и м e p 20 . Исходные компоненты спедуюшие: % Г р -хлор-И-(2-мето 35 кси-6-ме типфенил )-К-(1-метипэтоксиметип)ацетамид (93%) 51,53 2063,00

PA Pl-135 3,58 143,4

MQA (40,0%) - 3,89 155,8 4О

Re@ X 88 В 1,03 41,3

Вода 39,00 1561,2

МО С0 0,96 38,5

Величина сферических микрокапсуп составпяет 1-10 мк. Препарат является 45 стабильным.

Пример 21 . Исходные компоненты следующие:

Г -хлор-1-(э токсиме тип)-3 - (2-ме тип- 50

-6-) трифто рме тип (фен ип)-аце тамид (92,4%) 42,58

РАР1 135 1 2,97

ГМДА (43,2„6%) 2,97

RBag 88 В 0 85

Вода 37,97

NaCE 12,65

Реакционные условия соответствуют примеру 16. Диаметр сферических микрокапсул ссставпяет 4-10 мк. Препарат явпяется стабильным.

П р и м e p 22 . Исходные компо ненты спедуюшие: % | . -хпор-}(-метил-(2-ме тип-6-) 3ме типбутокс и (фенип ) аце тамид (92,5% } 46,83 222,50

РА Pl-135

3,27 15,53

ГУДА (43,26%) 3,27 15,53 еду 88 В 1,00 4,76

Вода 39,02 1 85, 40

Ка СЕ 6,60 31,38

Реакционные у словия соответствуют примеру 16 за исключением того, что все реагенты используют при комнатной температуре. Диаметр большинства сферических микрокапсул составляет 4-10 мк.

Препарат является стабильным.

Пример 23 . Исходные компо ненты спедуюшие:

g --хлор»И-метил@-(2-метил-6-пропоксифенип)ацетамид (96,2 ) 44, 1 1 225,0

РАРl-135 - 3,08 15,71

ГИДА (43,26%) 3,08 15,71

Rents 88 В 0 94 481

Вода 40,14 204,74

ИдСР 8,65 44,12

Все реакционные условия соответствуют примеру 16. Диаметр большинства сферических микрокапсуп составляет 4-10 мк. Препарат явпяется стабипьным.

Пример 24 . Исходные компоненть1 спедуюшие: % ° г

g - (2-бутокси-6

-ме тилфен ип )- -хлор-h-ме тип/ ацетамид (92,2%) 47,93 225,00

РА Р1-135 3,35 15,71

Кед 88 В 1,02 4,81

Г"1ДА (43,26%) 3,35 15,71

Вода 39,31 184,54

Na C 5,04 23,68

Реакционные условия соответствуют е примеру 16 за исключением того, что

ace êo;депоненты используют при комнатной те;пературе. Диаметр большинства сфери-.=-ских микрокапсул составляет

4-10:- к. Препарат является стабипьным.

Пример 25 . Исходные компо ненты спедуюшие: % Г

:(039436

1 зоб д ти лов тй

QkIp (2, 4-дихлор» ((тенокси) уксусной кислоты (76,4%) 50,96 2 30,.:0 ::

ГИЛА (43,26%) 3,56 13,96 . Яед((88 В

ВОда 29,04 113,96

Раб! 10,72 42,0(3

„,/-. /, 1,07 - (2: .

ff р и м е р 26 . Исходные компоне =.— тьт следуюшие: %

Ллахлор (92,40/о ) 30,22 20,88

Пропахлор (95,0% j "(4,70 58,80

PAР1-135 3,10;i 2,40

Г,г«)ДЛ (43 26% " 10 (2 40 йео(к 88 В" 1„00 „00

Б ОД(а :8., 58 1 54, 3 --, ). д (".l: 9 30 37 20

Условия спосооа;:e ((ге самые, что .-.:

П р т; х(е О -.8

Центы следуюшие-;

Ллахлор техн1гчес — -* кий (9 1 "/о ) -49, G 1 00,. "::

PA Р1

ГтМ,(.(Л (40% ) —; 0

В Яс«(«С=-2 1

Вода 2

")

ДТИ(1(. НГЛ. Ц Ol!Гв / ( примером 3 > 1(Q А ": »-. 1 .. . » у! I. Г гг«р

HB ОСПОВЕ Ка J(bUII, Ли(Н;-;., УЛ „ . K»=" ":,и о

Исхсднт те

:«о (- 2

3,9

:-.,0 .39,3

П „т тт 1 Е р нен ты сле дующие:

М ов охло рбензол

РЛPI Ê

ГМ(У (40%)

Rear - 1

Вода (»

I (Ь

), гт (»« в примере 16. focve добавки avk(He ско(»ooтв сдвиГа сн вка.-. .Ут Исходи ые о, .

МаТСрИЙЛЫ ИСПОДВЗ«, то/ ттpH 60, (fр,":=. рат является стаби.пт»ным,, :! пенты следутошие: :,- > Г

Алахлор (92 4%) .f 7.40 О 4 (Пропахлор (95,0%),а8,25 1,! 4,4

1(СИГ(ЕН

РА i- 1=135" 3,61

Г.((((А (43,26%) 3,61 1:,,58

C кес(Х 88 В т O (((1 /, (,(>

/ (ГОЕПДР,1; DJ,7eòÑß; —,»e(-: C(IÜ!Ikт":(, -(Ево/Г» O;=.( но О1.1ЛО Обна руж(=т - анака раствОрител=.=, Порядок добавлег(ия ипгредие тов пе о:-лт ;;,.eòñ,; о ; та/кового примера 1, Все ту1(епи мОГут г(роводиты я при комнат»= нов вемпературе.. P змеры чйстиц получае»

КтВГХ МИКРОКаПСУЛ KCJIeMK! Iñ. -I В -.:РЕДЕлах 1-15 мк в диа.-:(етсе. с и м е р 3(1 . Ис Одные ко»11(О

«1ЕИ:-,/-:. СЛЕДУЮШИЕ; с!

„(.-..-;)P i "i!Tk1Л

»:2 —.=-.;ë op=ß-ме токо и-:-:: (М Е.:-.ИЛ-6 -МЕ 1 ИГ(атдтЕ

- с т

I«IIkaIIII (- а /о )

Р/«Р((35 т

ГМ,1 -1 (43,26% (Тгe(-(", L, (т Ь (сОД/(304,00

2 1,22

21,22

6,50

2:(7 66

3,20

3,20

0 9

38.,7(7

3 1, Исходиk!( о..;O.:. -::".1 СЛОПУЮЩПЕ.

= (2; -(,òoðôekIпл)— .:„-:.. ;:-:,:O: .

ВIIIIQ (««I с j

/(((cu! E

Бопа

304,00

21,22

21.22

6,50

270,24

44.,03

3,07 ((0,94

3(.((л

";,Iop:..c = 1 .".(лат=

Оит, 9, 67,2 4

;- Е;.Kl ИОтп-ЫЕ УСЛОВИЯ ДО:ми(1 СООтВЕт=

-:",";. Овать:словпя: примера 0 з » т(скл(с== -.",; ИЕМ, О,- О ЧТO ВСЕ ДаКТИВтит ВВ(ДЕ Р/К«1 в-,-ются ..:oi: комнат((ой темпе(итуре, Разме pIJ i((òõ (»Ока псул кОле блю тс я в и реде лах 4==15 -::.-., по диаметру., (е((» L;75 емулвг (:op на основе маги«п1л«(гносульфо.н " /т (p,:,;,I e "„ 32 Исходим«компо

НЕИТЪ1 С.1ЕПУЮШИЕс; Г

- .;(орт.сть(/(1 на---О;1«1 етом(примере темпе риту ру р«акцп 1 -(едует поддег(иигзать в преце О ,1в к 8-.= !0 (:, 30 4 0 Г аце танипидиОГО

1(:. ро(П1«(п(1 ("3 технического мате pHG .та)., со(ер«нашего !1(22 г Р.(«Р11--135 зi.".Льг;(руют = 25,,66 г вод(-.1. содер. кашей 6,.:0 Г (ПЕС 3 l„75 калийлигнс суп((рона-.а т(ежз 20 с после ОбразоВавня З. (уЛЬСИИ ПобаВЛяЮт 21.22 Г Г(/(ДА,.

Одновр менно снимая сдвиг, Через 5 мин добавляют . 3 „92 Г хлорис (ого натрия (ъ расти о ря ют с и риме пением смес 1(тэля

» .. (- еош(га з=": СЧО(д((т(ствпя сдвига. Оора( зу(оъ ся с(яр;тческеж части(ты пцамет

1 р-./;,(4 "- (. I МК.

ПВС 0,5 оный (ге льва тол ь 2090), r

149,8 (в смесительной чашке ) Алахлор технический (90%), г

PAPli, г

200,0

13,9 (первое цобавление)

6,2

10 Эти7енциампн, Г

Диэтилент-..-; амин, г 6,2 (второе добавление)

Вода, г 10,0

15 Этиленгликоль. г 17,1 (третье qoбавлен ие )

После добавления аминов, т.е. после второго добавлен|я, эмульсия загустевает, и смеситепьный сосуд надо встряхи20 вать с целью подцержания равномерности смешения. Через 24 ч водная микрокапсульная масса настолько густа, что не льется. Под микроскопом обнаруживают некоторое количество сферических

25 капсул с диаметром от 1 до 10 мк, при" чем большинство капсул имеют иррегулярную форму, Наблюдается наличие полимерных остатков с ассоциированными с ними кристаллами алахлора.

30 Пример 36 (сравнительный), 0,5% ный гельватоль 20-90, 152,0 (в смесительной чашке ) 35,76

126,7 (в смеситель ной чашке ) 15 1039436

Алахлор (92,4%) 17,40 70,4-, Пропахлор (98,0%) 28,25 114,41

Ксипоп 6„20 25, 1 1

РЛ Р1 135 . 3 61 1458

Я

Г 1 ЛА (43, 2 6% ) 3, 6 1 1 4, 5 8 5

Remõ С-21 1,00 4,05

Рода 33,73 136,61

Хпористый натрий 6,30 25,11

Этот пример проводят в соответствии со способом, описанным в примере 3, за исключением того, что реакцию ведут при 55-60 С.

Пример 33 . Исходные компоненты следчюшие. r

Алахлор (93,0%) 45,30 200,00

Р Р1 ) 35 3 16 1395

ГМ,1А (43,26%) 3,16 13,95

ИЕс1Х С-21 0,97 4,28

Вода 38,49 169,93

Хпорпстый нат рий 8,10

Хлористый кальций 0,81 3,58

Ус7овия ведения реакции идентиччы условия м и риме ра 32.

Пример 34 (сравнительный).

В качестве эмульгатора используют поливиниловый спирт.

ПВС 05%-ный (гельватоль 20-90), г

Алахлор технический (90%), r

PAP1RR, r

200,0

40,0 (пе рвое добавление)

Этилендиамин, г 18,1

gиэтипентриамин, г 18, 1 (второе цобавление)

Повышение концентрации алахлора дает очень густую эмульсию или дисперсию после первого добавления. После второго цобавления, т.е, после добавления циамина, смесь сразу же затвердевает, масса становится очень горячей, капсулы не образуются.

Пример 35 (сравнительный), Этот пример осуществляют аналогично примеру 34 за исключением того, что компоненты покрывной оболочки, т.е.

РАР1 и амины, сокрашают по количеству, получая 10%-ную покрывную оболочку относительно капсулируемого гербицида, 35 М он.",хлорбензоп, г

РАР1, г

Гексаме тиленциамин (40 ) 200,0 (первое добавлен ие )

13,0

15,1 (второе qoбавпен ие ) Эмульсия легко образуется„во время добавления диQMI .HB изменений не происходит, образуется однообразная тонкая

45 жидкость, Через 24 ч вся композиция затверцевает и не поццается ожижению даже IIpII быстром взбаптывании. Опыт не продолжается. аким образом, при использовании

50 изобретен1 я отпадает H806xogHMocTb о деления по7ученных микрокапсул от вод кого раствора, т.е. взвешенные в водной жидкости микрокапсулы могут быть исп ..-.ьзованы такими, какие они есть; у не и; оисходит агломерации микрокапсул в водчом растворез цаже после некоторого с -. к, времени или же после воздействия повышенных температур; капсулировать

Ссставитель И. невинна

Техрэд Т. Ма гочка Kop KóÎp, ТиГОр

Рецактор А, Лажнина

Заказ 6247/60 Тираж 537 I! одписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская иаб., и. 4j5 филиал ППП Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4 можно концентрированные количества; не имеет места повишение вязкости, т.е. отверждения смеси с водной смесью после определенного срока времени или воздействия повьппенных температур, в случае кап улирования адетанилидньп или тиока роама тих герОицидов в Водном растворе не встречаэтся ГеРоицядных кристаллов; микрокапсулы остаются в водной жидкости во взвешенном =ест я-нии или же в случае осаждения -легко взвешиваются повто .Эно,