Способ получения вспененных гранул с непроницаемым покрытием

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< «745539 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.01.78 (21) 2574256/23-05 с присоединением заявки М (51)М. Кл.2

В 01 3 13/02

ГосударственныЯ комнтет

СССР но делам ннзобретеннЯ н открытнЯ (23) Приоритет

Опубликовано 07.07.80. Бюллетень Мо 25 (5З) УАК 678.024.2 (088.8) Дата опубликования описания 07.0780

Г.П .. Бочкарев, Ю.3 . Эайнетдинов, Н .Ф . Кагарманов, К.Л. Минхайров и В.A. Орлов (72) Авторы изобретения

Башкирский Государственный научно-исследовательский и проектный институт нефтяной промы«аленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВСПЕНЕННЫХ ГРАНУЛ

С НЕПРОНИЦАЕМЫМ ПОКРЫТИЕМ

Изобретение касается получе- ния сферических гранул из вспениваемого синтетического материала, которые применяются в различных областях техники, в частности, в качестве добавки для получения облегченных буровых и тампонажных растворов. В этом случае предъявляются особые требования к физико-химическим свойствам таких добавок. Это касается преЖде всего прочности при гидростатическом сжатии в условиях высоких давлений, удельного веса, инертности по отношению к среде.

Известен способ получения полых сферических частиц, сущность которого заключается в нанесении слоя отверждающейся композиции на поверхность вспененных полистирольных гранул с последующим насыщением этого слоя порошкообраэным наполнителем для устранения слипания гранул.

Известная технология получения макросфер плотностью ниже 0,2 г/см включает следующие операции. Подбирают вспененные сферические частицы из термопласта, например полистирола, смешивают их с низковяэким связующим. Готовят порошковую композицию по рецептуре. Производят разделение слипшихся одна с другой частиц с нанесенным слоем связующего в порошковой композиции при перемешивании. Формуют оболочку макросфер при объемном движении частиц в порошковой композиции, одновременно . происходит отверждение ниэковязкого связующего в формуемой оболочке. Далее отделяют избыток порошка от макросфер, обрабатываают макросферы растворителем. разделяют массу от растворителя и производят окончательное отверждение оболочки частиц при объемном движении частиц при температуре от 60 до 140 С с постеленным повышением температурного режима.

В качестве отверждающейся компози20 ции используют эпоксидные и фенолформальдегидные смолы, а наполнителем служит измельченное стекловолокно, полые стеклянные или пластмассовые макросферы (1).

НедостатКи известного способа следующие: а) сложность технологии и ее многостадийность; б) большая толщина получаемой обо30 лочки на гранулах (до 200 мк и выше);

745539 в) различная толщина оболочки эа счет неравномерного насыщения ее наполнителем; г) слабая адгеэия оболочки с поверхностью гранул эа счет перенасыщения ее наполнителем, в результате чего происходит отслаивание оболочки.

Цель изобретения — упрощение технологии получения гранул и улучшение их качества °

Наиболее близкий к изобретению способ получения вспененных гранул с непроницаемым покрытием смешением бисерного полистирола с фенолформальдегидной смолой с вязкостью 2000 сП и распылением смеси в потоке горячих газон сушильной камеры при темпера- 15 туре верхней части камеры 350-400 С, Ф а нижней — 180 — 200 С (21 °

Одн акд прочность полученных гра" нул недостаточно велика (50—

70 кг/см )- 20

Цель изобретения — повышение прочности гранул.

Цель достигается тем, что при использовании известного способа смешивают IloJIHcTHpoJI со смОлОЙ вязкОстью 5

800-1000 сП при соотношении 1:4

1:б, а распыляют смесь при температуре н верхней части сушильной камеры

180-200 С и 100-110 С вЂ” в нижней .

Пример . Способ осуществляют следующим образом.

Полистирольные гранулы в форме бисера смешивают с отверждающейся композицией, в качестне которой используют термореактинную фенолфармальдегидную смолу . Компоненты для смешения З5 берут в объемном соотношении, равном

1:4-1:б. Смешение производят в двух реакторах., работающих попеременно и оборудованных механическими мешалками. Смесь из реактора подают на- 40 сосом и форсунку, устанонленйую в верхней части сушильной камеры. Распыление смеси осуществляют паром при давлении 3-5 кг/см . Сушильную ка2 меру обогревают потоком горячих газов таким образом, чтобы н верхней части камеры температура была

180 — 200 С в нижней части — 100— о

110 С. В атмосфере горячих газов происходит одновременно вспениварие гранул с увеличением их объема и отверждение смолы, покрывающей гранулы.

Температурная обработка гранул длится примерно "55-б5 с, т. е. в течение времени падения частйцы в сушильной камере. 55

В качестве исходных гранул используют полистирол ПСБ марки А, а от верждающейся композицией служит фенолформальдегидная смола марки БЖ-З.

При выборе количественного соот- 6О .ношения гранул и смолы необходимо учитывать общую поверхность гранул как до вспенивания, так и после вспенивания. При одной и той же навеске

Грайул более мелкие будут иметь боль- 65 шую поверхность по сравнению с крупными. Поэтому, чтобы общая понерхность гранул различного фракционного состава была примерно одинакова, их берут не по весу, а по объему. Оптимальное соотношение гранул и смолы составляет от 1:4 до

1:б по объему (примеры 1 и 4 н таблице) . При большем соотношении гра- . нул и смолы (пример 5) увеличивается плотность вспененных гранул и толщина их оболочки. Кроме того, оболочка неравномерна по толщине и наблюдается конгломерация (слипание) гранул, что снижает кондиционность про-: дукции. Этот параметр оценивается процентным содержанием качественных гранул с покрытием в общем объеме продукции .. При соотношении, меньшем оптимального, наблюдаются трудности распыления такой композиции, причем получают гранулы, неполностью покрытые оболочкой .

При заниженной вязкости смолы (пример 2) оболочка на гранулах получается неравномерной с подтеками, отдельные места гранул могут быть не защищены оболочкой и, как следствие, низкая кондиционность.

Слишком высокая вязкость смолы (пример 3) приводит к существенному повышению плотности гранул и толщины оболочки на них и к слипанию гранул.

Было установлено, что оптимальная вязкость смолы 800-100 сП.

Для получения гранул с необходимыми параметрами оптимальная температура их обработки должна быть в следующих пределах: в верхней части сушильной камеры 180-200 С о

1 а н нижней — 100 — 110 С . Повышенная температура сушки приводит к тому, что отверждение смолы наступает раньше вспенинания гранул, в результате чего оболочка растрескивается (пример 8), а при температуре, меньшей оптимальной, оболочка не успевает отверждаться и гранулы слипаются (пример 9) . Оказывает влияние и гранулометрический состав исходных гранул (бисера) . Лучшие результаты получаются для бисера размером от

1 до 3 мм. Из бисера диаметром менее

0,5 мм получают гранулы высокой плотности с толстой оболочкой, поскольку н таком бисере содержится очень мало породообразонателя.ИЗ крупного бисера (более 3 мм) получаются гранулы с неполностью покрытой поверхностью °

Таким образом, изобретение позволяет получить гранулы с непроницаемой оболочкой такой прочности, что они могут использоваться в составе буровых жидкостей, работающих н. жестких условиях по давлению.

745539

Но ме

tIP ме ра ические фа арактеристика полученных гранул

Нлотност г/см оотошеие вязкост смотолщина обо лочки, мкм нра- лы, ул сП смонть, ф по бъе1 1,0-2,0 1:4 800 200 110 3-12 0,15-0,18 50-80 190 95

600 200 110 4-15

40-60 120 72

2 1,0-2,0 1:4

0,12-0,16

120-200 230 86

2000 200 110

3 1,0-2,0 1:4

3-8 0,3-0,35

800 200 110

800 200 110

3-10 0,22-0, 28 80-140 210 92

4-8

0,24-0,30 120-180 220 84

0,20-0,24

110 2-7

60-100 145 87

800 200

8-16 0,10-0,14 30-60

800 200 110

800 230 120

800 160 80

800 180 100

90 74

5-15 0,12-0,15

40-60 55 68

О, 16-0 „20 60-80 105 88

2-8

165 88

3-12 0,14-0,18 60-80

900 195 105 . 4-13 0,12-0,15 60

150

1000 200 110

5-15 0,15-0,18 80-100 190

12 1,0-2,0 1:6 а распыляют смесь при температуре

180 — 200 С в верхней части камеры о и 100-110 С-в нижней.

45 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 364341, кл. В 01 J 13/02) 1973.

2. Жигалов В.Г. Орлов В.A.

Таракаиов О,Г. Получение полых фенолоформальдегидных микросфер. Пластические массы, М 10, 1974, с . 21-22 (прототип) .

Формула изобретения

Способ получения вспененных гранул с непроницаемым покрытием путем .смешения бисерного полистирола с фенолформальдегидной смолой и распыления смеси в сушильной камере потоком горячих газов, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с цепью повышения прочности гранул, смешивают полистирол со смолой вязкостью

800-1000 сП при соотношении 1:4-1:6, Составитель И. Девнина

Редактор Л. Ушакова Техред М.Петко Корректор В . Бут яга

Заказ 3846/5 Тираж 809 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

4 1, 0-2,0 1:6

5 1, 0-2,0 1:8

6 0,5-1,0 1:4

7 3,0-4,0 1: 4

8 1р 0-2,0 1:4

9 1,0-2,0 1:4

10 1,0-2,0 1:4

11 1,0-2,0 1:5 ра ме вс не ны

rp ну мм про нос при все сто рон нем сжа тии кгс с