Компаунд для герметизации изделий электронной техники

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„Я0;„, 1046261

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТБУ ;: ълкИВмА

0,010-0,025

100-150

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ (21) 3406055/23-05 (22) 12.03.82 (46) 07,10,83 ° бюл. N 37 (72) А.П.Акопов, Л.B.Псарева, С. И.Григорьева, В.П.Царев, Г.E.Коваленко, В.Л.Тушинский и А.Е.6атог (53) 678.686(088.8) . (56) 1. Патент США N 3812214, кл. 260-830, опублик. 1974.

2. Патент Англии и 1402899, кл, С 3 8, опублик. 1975 (прототип)..(54)(57) КОМПАУНД ДЛЯ ГЕРМЕТИЗАЦИИ

ИЗДЕЛИЙ ЭЛЕКТРОННОЙ ТЕХНИКИ, включающий эпоксидную циклоалифатическую смолу, ацетилацетонат алюминия и

3 51 С 08 L 63/00 С 09 К 3/1О Н 01 L 23/28 ускоритель, отличающийся ,тем, что, с целью снижения темпера-. туры отверждения и повыаения стойкос, ти к термоударам, в качестве ускори,теля он содержит этилсиликат и дополнительно кварц, углерод элементарный и поливинилбутираль при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная циклоалифатическая смола 90-100

Ацетилацетонат алюминия 2-5

Этилсиликат 3-7

Поливинилбутираль 0,7-2,0

Углерод элементарный

Кварц

1 10462

Изобретение относится к получению эпоксидных компаундов, предназначенных для герметизации изделий электронной техники., Известен эпоксидным компаунд, 5 включающий эпоксидную циклоалифати" ческую смолу, ацетилвцетонат металла и ускоритель - ароматическое гидроксилсодержащее соединение (1 ) .

Недостатком известного компаунда 10 является высокая температура отверждения { больше 160 C) ..

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является компаунд для гер- 15 метизации изделий электронной техники, включающий эпоксидную циклоалифатическую смолу, ацетилацетонат алю миния и ускоритель фенольного типа 2 ). ,Недостатками Этого компаунда яв- 20 ляются аысокая температура отверждеHHR и низкая стойкость к термоударам, что не позволяет применять его для герметизации идделий с низкой нагревостойкостьюу эксплуатируемых В усло 25 виях циклической смены температур.

Цель изобретения " снижение температуры отверждения и повышение стой" кости к термоударам. !

Поставленная цель достигается тем, что компаунд для герметизации изделий электронной техники, включающий эпоксидную циклоалифатическую смолу, ацетилацетонат алюминия и ускоритель в качестве ускорителя содержит этилсиликат и дополнительно кварц, углерод элементарный и поливинилбутираль при следующем соотношении компонен« тов, мас.ч.:

Эпоксидная цикло40 алифатическая смола . 90-100

Ацетилацетонат алюминия 2-5

Этилсиликат 3-7

Поливинилбутираль 0,7-2,0

Углерод элементарный 0,010-0,025

Кварц 100" 150

Il р и м е р 1. К 90 мас.ч. эпоксидной циклоалифатической смоле

УП-632 (ТУ 6-05-241--72-74) добав50 ляют 2,0 мас. ч. ацетилацетоната алюминия (ТУ-6-09-09-493-73 ), нагревают при постоянном перемешивании реакционной массы до 160©С и выдерживают при этой температуре s течение 3 ч.

Контроль реакции форполимеризации ведут по измерению вязкости реакцион ной массы, При достижении вязкости

61, 3

95-100 с (по вискозиметру ВЗ-1) снижают температуру реакционной массы до 65-70 С и добавляют 0,7 мас.ч, поливинилбутираля, перемешивают в течение 30-40 мин до полного его растворения. Затем охлаждают до комнатной температуры и добавляют

100 мас.ч. кварца пылевидного, 0,01 мас.ч. углерода элементарного, 3 мас.ч. этнлсиликата-32 и перемешивают в течение 15-20 мин.

Пример 2. Компаунд готовят по примеру 1 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: эпоксидная циклоалифатическая смола (УП-632 ) 95, ацетилацетонат алюминия 3, поливинилбу1 ираль 1,О, кварц 120, углерод элементарный 0,02, эт%лсиликат-32 5,0, Пример 3. Компаунд готовят по примеру 1 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: эпоксидная циклоалифатическая смола 100, ацетил" ацетонат алюминия 5, поливинилбутираль 2,0, кварц 150, углерод эле ментарный 0,025, этилсиликат-32 7,0.

Характеристики свойств компаундов приведены в табл.1.

Как видно из табл.1, полученный компаунд имеет более низкую температуру полимеризации при сохранении продолжительности отверждения и диэлектрических характеристик на одном уровне. Более низкая температура отверждения (60-90 С вместо 160ОС для иэвестного компаунда ) позволяет решить проблему герметизации изделий электронной техники с низкой нагревостойкостью, в частности интегральных схем электронных наручных часов.

Пример 4 (контрольный). Компаунд готовят по примеру 1 при сле-дующем соотношении компонентов, мас. ч.: ЦАЭС 95, ацетилацетонат anewния 3, ускоритель бисфенол А 0,5-2,0, кварц 120, углерод 0,02 и поливинилбутираль 1,О, Характеристики компаунда при минимальном и максимальном содержании известного ускорителя приведены в табл.. 2.

Пример 5 (контрольный ), Известная композиция, наполненная кварцем и содержащая углерод.

Указанная композиция уступает полученной по термоударостойкости и механической прочности (6 изгиба

650 кгс/см2), 104626

При снижении содержания этилсиликата"32 до 2,5-. 2,7 мас.ч. заметно снижается скорость отверждения композиции, что приводит к увеличению продолжительности желатинизации при температуре 60 и 90оС. Кроме того, несколько ухудшается термоударостойкость в диапазоне температур

-60 +125 С.

При увеличении содержания этилсиликата-32 до 7,3-7,5 мас.ч. увеличивается продолжительность желатинизации, приведенная в табл.3.

Кроме того, увеличение содержания этилсиликата-)2 более 7,0 мас.ч. приводит к образованию дефектов в отвержденном покрытии в виде сморщивания.

Содержание ацетилацетоната алюминия в количестве более 5,0 мас.ч. или менее 2,0 мас.ч. приводит также к снижению скорости отверждения композиции, Продолжительность желатинизации приведена в табл.4.

Снижение содержания поливинилбутираля менее минимального количества до 0,5 мас.ч. приводит к не10

Предлагаемый по примеру

I I

Известный

Свойства

Температура желао тинизации, C

160

60-90 60 -90 60-.90

Продолжительность желатинизации, мин 30-10 15-5

30-5

25-8

0,0023

0,0164

0,0229

0,317

0,007

0 0093

0,013

0,016

0,01

0,01

0,017

0,020

0,0098

0,01

0,012

0,016

100

160

Термоударостойкость, цик., в;диапазоне температур:

"10 - +45оС

-40 - +85 C

-60 - +125 С

Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 60 Гц при о температуре, С:

1 4 которому снижению термоударостой" кости композиции в интервале температур от -60 до +125 С: до 5 термо" ударов.

Увеличение содержания поливинилбутираля более максимального до

2,2-2,5 мас.ч. приводит к резкому возрастанию вязкости композиции и утрате ею текучести, необходимой при герметизации изделий капельным методом посредством дозирующих автоматических устройств.

Снижение содержания кварца менее

100 мас.ч. до 90-95 мас.ч. приводит к утрате герметизирующей композицией свойства непрозрачности, sosникновению фотоэффекта в герметиэи" рованном изделии и, в конечном итоге, утрате рабочих характеристик.

Увеличение содержания кварца до

160- 170 мас.ч. приводит к утрате текучести.

Анализ приведенных данных показы" вает, что только совокупность укаэанных компонентов с этилсиликатом приводит к расширению диапазона термоударостойкости и позволяет резко снизит ь температуру отверждения.

Таблица 1

Показатели свойств ° компаунда

1046261

Продолжение табл. 1

Показатели свойств компаунда

Свойства

Известный

Предлагаемый по примеру

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом ° см 5 10 1 ° 10 "

8 10

1-10 т

Разрушающее напряжение при изгибе, кгс/см2

890

970

950

Т а б л и ц а 2.Содержание

Свойства минимальное

° ЬВ аа а

Температура желатинизации, С

160

160

При 60 не желатинизирует: . о

При 90 не желатинизирует. в течение 15 ч

Продолжительность желатинизации, мин

Термоударостой кость: количество термоударов, выдерживаемых в иапазоне без растр анйяяфтемператур

-10 - +45 С

-40 - +85 С

-60 - +125 Ñ

0,008

0,001

Разрушающее напряжение при изгибе, xrc/см 730

744

Г"

Таблица 3

Продолжительность желатинизации, мин, о при температуре, С

2,5-2,7 7,3-7,5

Тангенс угла диэлектрических потерь при

106 Гц ускорителя

1 максимальное

Содержание ускорителя этилсиликата"32, мас.ч.

1046261

Таблица 4

ЮЯ Ю

Содержание ацетилацетоната алюминия, мас.ч.

Продолжи тельность желатинизации, мин, при температуре, С

1,5-1,8

6,2-5,5 ее ее е еее е

45

90

22

Составитель А.Акимов

Редактор Н.Бобкова Техред М,Надь Корректор В Гирняк

Заказ 7651/23 Тираж 494 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4