Способ количественного определения сульфогрупп в сульфоокисленном полипропилене

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЪФОГРУПП В СУЛЬФООКИСЛЕННОМ ПОЛИПРОПИЛЕНЕ путем кислотно-основного потенциометрического титрования, отличающийся тем, что, с целью упрощения метощ ки анализа, .сульфоокисленный полипропилен подвергают сплавлению с неионогенным водорастворимым поверхностноактивным веществом при 50-60 с и титрование осуществляют в водной среде.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(Я) 0 01 N 33 26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3461489/23-05 (22) 05.07.82 (46) 15.10.83. Бюл. 9 38 (72) Л.К.Алтунина и В,A.Êóâøèÿoâ (71) Институт химии нефти Сибирского отделения AH СССР .(53) 661.183.123(088.8) (56) 1. Закупра В.A. Методы анализа и контроля в производстве I!AB. М., Химия, 1977, с.186-190.

2. Эшворт М.P.Ô. Титриметричес(кие методы анализа органических сое, динений. Т.l, М., Химия, 1968, с. 82 (прототип).

„„SU„„1048409 A

4 (54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЪФОГРУПП В СУЛЬФООКИСЛЕННОМ ПОЛИПРОПИЛЕНЕ путем кислотно-основного потенциометрического титрования, отличающийся тем, что, с целью упрощения методики анализа, .сульфоокисленный полипропилен подвергают сплавлению с неионогенным водорастворимым повеохностно-. активным веществом при 50-60 С и тито рование осуществляют в водной среде. (>

«ДЬ

00 в4:ь

СР ©

1048409

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения сульфо> групп н сульфоокисленном полипропилене, и может быть использовано для анализа продуктов в производстве полимерных ПАВ и жидких ионообменников.

Лля микроопределения содержания серы широко применяют разложение органических соединений сожжением 30 в колбе, наполненной кислородом (так называемый колбовый метод Менигера).

При сожжении н атмосфере кислорода сера органического вещества, н основном, переходит в двуокись, ее 15 поглощают раствором перекиси нодорода и определяют в виде сульфата титрованием по методу осаждения расэ. воримой солью бария с использованием адсорбционных индикаторон. 20

Недостатками метода являются многостадийность, большая продолжительность, необходимость высокой квалификации аналитика, ошибки, использование 80%-ного этанола н качестве среды для титронания.

Известны способы количественного анализа продуктов сульфохлорирования и сульфоокисления и-парафинов методом двухфазного титронания с использованием катионактивного красите- З0 ля в качестве титранта (1 ).

Недостатками способа янляются сложность методики и длительность анализа.

Наиболее близким к предлагаемому 35 является способ количественного оп-ределения алкилсульфокислот основ. ным титрованием в неводной среде f2 ).

Однако из-за плохой растворимости н воде анализируемого полимера 40 титрование идет в неводной среде, что усложняет методику определения, ухудшает электрохимические характеристики электродов: дегидратируется поверхность стеклянного электрода; 45 трудно устраняется диффузионный потенциал на границе нспомогательный электрод-анализируемый раствор; усложняется калибровка стеклянного электрода и т.д.

Цель изобретения — упрощение ме.тодики анализа.

Цель изобретения достигается тем,,что согласно способу количественного определения сульфогрупп в суль» фоокисленном полипропилене путем 55 кислотно-основного потенциометрического титрования сульфоокисленный полипропилен подвергают сплавлению с неионогенным водорастворимым поверхностно-активным веществом при 60

50-60 С и титрование осуществляют в

О водной среде.

Нерастворимый в воде сульфоокислеиный полипропилен удерживается в водном растворе за счет солюбилизации мицеллами неионогенного ПАВ, поэтому концентрация ПАВ н растворе должна превышать критическую концентрацию мицеллообразонания.

Нерастворимое в воде анализируемое вещество . — сульфоокисленный атактический полипропилен (АПП) сплавляют с неионогенным нодорастноримым

ПАВ ОП-10 при 50-60 С. Из полученной смеси приготавливают 0,1-10%-ный водный раствор. Определенный объем этого раствора помещают н стакан и при перемешивании на магнитной мешалке производят потенциометрическое титронание со стеклянным электродом водным 0,.01-0,1 н.раствором щелочи. На основании полученных данных строят потенциометрическую кривую титрования (зависимость рН раствора от объема добавленного титранта) и по ней находят точку эквивалентности.

Количество сульфогрупп, приходящееся на один грамм сульфоокисленного АПП (объемную емкость, мг-экв/г) рассчитывают по формуле 1>

1 раствора, г/см

С вЂ” концентрация анализируемого

1 раствора, мас.% сплава;

Ч вЂ” объем раствора щелочи, см

3.

N — нормальность раствора ще2 лочи, г-эк в;

n — весовая доля сульфированного АПП в сплаве, мас.%;

Содержание серы (A, мас.%) н сульфоокисленном АПП рассчитывают Ill формуле

32с066МЗЧ вЂ” 3 gpss Г (2

nCq Ч,, где 32,066 - атомная масса серы.

Для проведения статйстической обработки результатов титрование повторяют несколько раз. Относительная ошибка определения 2%. Время одного анализа 10-15 мин.

Пример 1. Сульфоокисленный атактический полипропилен сплавляют с ОП-10 при 50-60 С в весовом отношении l 5 ° Готовят раствор с концентрацией 1 мас.% сплава, берут

10 см этого раствора и титруют потенциометри йески 0,01 н. раствором

КОН. На основании полученных данных строят кривую зависимости рН раствора от объема прилитого КОН и по ней находят точку экнивалентиости. Рассчитынают число сульфогрупп и содержание серы по формулам 1 и 2.

100 0 01 4 0

-2,40.мг-экв/г>

1048409

Составитель В.Мкртычан

Редактор В.Ковтун Техред B.Äàëåêîðåé Корректор А. Повх

Заказ 7924/51 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, X-35, Раушокая наб., д. 4/5

«»

Филиал ППП Патент,-"r ужгород, ул. Проектная, 4

A =3,207. 2,40 = 7,70 мас.Ъ.

Количество сульфогрупп (Г) и процентное содержание серы (A) в сульфоокисленном АПП, определенные титрованием,(2,40k;:0,05) мг-экв/г и (7,70 0,16) мас.Ъ соответственно прй n = 4; с4= 0,95; t =3,18, где ,n - число опытову с(- доверительный интервалу tg — критерий Стьюдента. .Относительная ошибка определения

2,1%. Время определения 10-15 мин.

Процентное содержание серы в сульфоокисленном AIIII, определенное по методу Шенигера, составляет (7,75+0,30) мас.З.

Таким образом, содержание серы,, определенное предлагаемым способом, хорошо согласуется с определением серы по методу Шенигера, широко используемого в аналитической химии.

Пример 2. Сульфоокисленный

;АПП сплавляют с ОП-10 при 50-60 С в весовом соотношении .1г1. Готовят раствор с концентрацией 1 мас.Ф сплава. Берут 20 см этого раствора и титруют потенциометрически 0,18 н. растворам NaOH. По результатам титрованив рассчитывают количество суль фогрупп (Г) и процентное содержание серы в анализируемом образце, как описано в примере 1. Их величины составляют (1,94+0,04) мг-экв/г и (6,.22+0,12) мас.В, соответственно.

Относительная ошибка определения 2Ъ. Время определения 10-15 мин. Процентное содержание серы в сульфоокис. ленном АПП, определенное по методу

Шенигера, составляет.(6,19 +

5 Ю,ЗО) мас.Ъ.

II p и м е р 3. Сульфоокисленный .АПП сплавляют с ОП-10 в весовом со отношении 1:4 при температуре 50о

-,60 С. Готовят раствор с концентрацИ10 ей 2. мас.В. Берут 1 см этого раствора, добавляют 20-30 см воды и тит-.

:руют 0,01 н. раствором КОН. Количество сульфогрупп Г и процентное содержание серы А, рассчитанные: из

15 данных титрования аналогично приме, ру 1, составляют (0,75+0,02)мг-экв/г и (2,40 0,55) мас.В. Относительная ошибка определения 2%. Время опре деления 10-15 мин. Процентное co"" держание серы в сульфбокисленном

AIIII по методу Шенигера (2,45 +

+0,30) мас.Ъ.

Таким образом, предлагаемый способ количественного определения сульфо" групп в нерастворимом в воде сульфоокисленном полипропилене по сравнению с прототипом обеспечивает надежность работы электродов и Ilpoc» тоту им калибровки; экономию неводйыя растворителейу улучшение ус ловий работы, так как все испольэу«

Ъыяе вещества нетоксичны.