Способ экстракционно-фотометрического определения мышьяка
1.СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА, включающий его перевод в комплексное соединение органическим реагентом и последующую экстракцию, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сеьлективности анализа, в качестве оргешического реагента используют 3-антипирияазо-4-окси6внзалдитионовую кислоту и проводят экстракцию смесью изоамилового спирта и хлороформа . 2. Спооб .по П.1, отличающ и и с я тем, что изоакшловый спирт ихлороформ берут в соотношении 1:1.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
3(5П 6 01 Н 31/22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3445972/23-26 (22) 31.05 ° 82 (46) 07.12.83. Бюл. В 45 (72) Г.П.Рудзит, С.Я.Пастаре, С.А.Нулле и А.Д.Виксна (71) Латвийский ордена Трудового
Красного Знамени государственный университет им. П.Стучки (53) 543 ° 062 (088.8) (56) 1. Ганаго Л.И., Ищенко Н.Н. ЖАХ™, 1979, т.34, У 9 с.17681772.
2. Авторское свидетельство СССР
9 243248, . G 01 8 31/22, 1969.
ÄÄSUÄÄ 059511 А (54) (57) 1.СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТО
МЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЬЮЬЯКА, включающий его .перевод в комплексное соединение органическим реагентом и последующую экстракцию, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в качестве органического реагента используют
3-антипирилазо-4-оксибензолдитионовую кислоту и проводят экстракцию смесью иэоамилового спирта и хлороформа.
2. Спооб по п.l, о т л и ч а ю— шийся тем, что изоамиловый спирт и.хлороформ берут в соотноыении 1!l°. !
1059511
Способ
Показатель
Известный (1) Прототип Предлагаемый
Чувствительность, мкг/мл
0,075
0,2
0,1
Селек тивяость (отношение)
Э:As, не мешающие определению As) 5:1
Мешает
Sb (lll)
Bi (ill) 50:1
Мешает
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстрак ционно-фотометрическим способам определения мышьяка, и может быть использовано для анализа пленок ьышьякосодержащих стекол.
Известен способ экстракционнофотометрического определения мышьяка, основанный на образовании ионного ассоциата молибдомышьяковой кислоты (ММК) с красителями трифенилметанового ряда и измерении оптической плотности экстракта (1} .
Недостатком способа является его длительность, связанная с восстановлением молибдомышьяковой гетерополикислоты до мышьяковомолибденовой сини. Кроме того, способ не обладает достаточной точностью и чувствительностью
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-фотометрического определения мышьяка, основанный на образовании комплексного соединения с -дитионафтоатом тетраэтиламмония и последующей экстракцией комплекса хлороформом из солянокислого раствора. Молярный коэффициент погашения комплекса 1б,500 при h=390 ммк (2), УКазанный способ обладает недостаточной чувствительностью. Определению мышьяка мешают кобальт, железо, селен.
Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения.
Поставленная цель достигается спосбом определения мышьяка, включающим введение органического реагента и последующую экстракцию органическим растворителем, в качестве органического реагейта используют 3-антипирилазо-4-оксибензолдитионовую кислоту и проводят экстракцию смесью изоамилового спирта и хлороформа.
При этом изоамиловый спирт и
5 хлороформ берут в соотношении 1:1.
Для анализа селенида мышьяка дополнительно проводят реэкстракцию серной кислотой.
3-Антипирилазо-4-оксибензолдитио)9 новая кислота образует с ионами мышьяка (III) устойчивое, окрашенное соединение, которое извлекается из водных растворов в интервале кислотности рН 4 до. 9 смесью хлороформа и изомилового спирта (1:1). Молярный коэффициент погашения 3-антипирилазо-4-оксибензолдитионата мышьяка при длине волны 420 нм равен 52000, что обеспечивает высокую чувстви () тельность определения. Нижний предел, при котором. возможно определить мышьяк, составляет 0,075 мкг/мл экстракта.
Определению 4 мкг мышьяка не ме25 шают тысячекратные количества кадмияя (II ), с ви нца (II), индия (Ш), телура (1),, галлия (II); пятсоткратные количества железа (П)), хрома (О)); стократные количества титана (1у), ниобия (V); пятидесятикратные количества кобальта (II), ванадия (V), никеля (П); пятикратные количества селена (1V).
Для устранения более пятикратного избытка селена с целью аналиЗ5 за селенида мышьяка дополнительно проводят реэкстракцию серной кислотой.
Светопоглощение экстрактов прямо пропорционально массе мышьяка от
4() 0,075 до 1,5 мкг/мл.
Сравнительные данные по чувствительности и селективности способов приведены в таблице.
1059511
Продолжение. таблицы
Способ
Показатвлв
Ивевстный f 1 Прототип Првдлага I вэы»
1000з1
1000:1
5:1
Мешает
1000:1
Мешает
Мешает
Мешает
l0-. 1
500:1
Мешает
Мешает
50:1
50:1
5:1
5:1
Мешает
Мешает
1000:1
5:1
Пример. Иавеску образца растворяют в 20 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия, содержащего несколь- 35 ко капель 30%-ной Н О . Раствор переносят в мерную колбу объемом
25 мл, доводят до метки 0,1 М раствором гидроксида натрия. Далее берут 10 мл анализируемого раствора, 40 содержащего 0,75 — 15 мк мышьяка (1И), прибавляют 20 мл 9 N раствора серной кислоты и 0,5 мл 5 10 М раствора 3-антипирилаэо-4-оксибенэолдитионовой кислоты. Экстрагируют в те- 45 чение 2 мин 10 мл смеси изоамилового спирта и хлороформа (1:1). Органическую фазу отделяют и измеряют
Составитель A.×åð
Редактор С.Пекарь Техред В.далекорей Корректор М.Шароши
Заказ 9823/50 Тираж 873 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
In (t0)
СЙ (П)
Hg (11)
ТЕ (1)
Se (IV)
Fe (111)
Co (H)
Ni (11)
Ag (1)
Sn (11)
РЬ (П)
Те (IY) светопоглощение при 420 нм. В качестве раствора сравнения используют экстракт, полученный аналогично, но не содержащий мыьяка. Количество мышьяка находят по градуировочному графику.
Изобретение позволяет повысить селективность способа, дает возможность определить мышьяк в селениде мышьяка (определению не мешают присутствие десятикратного избытка селена).
Чувствительность предлагаемого способа в 3,5 раза превышает чувствительность определения по известному способу.
