Способ очистки древесной смолы

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДРЕВЕСНОЧ СМОЛЫ от растворимой смолы и воды путем смешения смолы с.водой при нагревании и отстаивании,, отличающийся тем, что, с целью повышения качества смолы и ускорения процесса, нагретую до 70-80 С воду добавляют к смоле в 4-5 приемов в количестве 20-30% от исходного объема смолы на один прием и после каждого добавления воды осущест ,вляют отстаивание смолы. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(50 10 1 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3438360/23-04 (22) 10.05.82 (46) 23.12.83. Бюл. М 47 (72) A.È.Kèïðèàíîâ, K).Ä.Þäêåâè÷, С.Д.Титов, Н.Г.Колупаев, В.Г.Кабиров, Ю.М.Гольдшмндт, С.Н.Юмшанов, Е.A.Ëåáåäåâ, И.И.Сейнаши, И.В.Дуран и В.Д.Филин (7l) Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С.M.Кирова и Всесоюзный проектно-технологический институт литейного производства (53) 662.715(088.8) . (56) 1. Гордон Л.В., Фефилов В.В., Скворцов С.О., Лисов В.И. Технология и оборудование лесохимических производств. + Лесная промышленность, 1979, с.144-146.

2. Авторское свидетельство СССР

9 497328, кл. С 10 С 1/02, 1969 (прототип)..

И9) SU (11> А (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДРЕВЕСНОЧ

СМОЛЫ от растворимой смолы и воды путем смешения смолы с.водой при нагревании и отстаивании,.о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества смолы и ускорения процесса, нагретую до 70-80 С воду добавляют к смоле в 4-5 приемов в количестве 20-30% от исходного объема смолы на один прием и после каждого добавления воды осущест ,вляют отстаивание смолы.

10б2242

Изобретение относится к переработке древесной смолы, и частности к способу очистки древесной смолы от растворимых органических веществ, воды и кислот, и может быть использовано при получении кондиционной древесной смолы.

В лесохимической промышленности древесная смола получается как один из продуктов пиролиза древесины и в системе кснденсации извлекается из парогазовой смеси в смеси с другими веществами — водорастворимыми и кислыми, а также с водой. Для ряда производств, например получения ингибитора, приготовления препарированной смолы и др., нужна кондиционированная смола, очищенная QT кислых и водорастворимых примесей и с содержанием воды не более 12Ъ.

Известен способ очистки древесной смолы путем ее нагревания до

110-130 С глухим паром или огневым нагревом через стенку при прокачивании смолы над греющими поверхностями или стационарно, В результате этого удаляются в парах содержащиеся н смоле вода и кислоты, а большая часть водорастворимых нелетучих ,веществ полимеризуется и переходит

;н водонерастворимое состояние (1) .

Наиболее близким к изобретению является очистка древесной смолы от растворимой смолы и воды путем смешения смолы с нодой до плотности

1050-1070 кг/мЗ, нагревания до.

50-70 C и отстаивания, Этот способ исключает длительный нагрев смолы, что улучшает ее качество, так как компоненты смолы не подвергаются полимеризации и деструкции (2) .

Недостатком этого способа является большая продолжительность отстаивания (8-12 ч), что делает этот способ малопроизнодительным. Кроме того, в смоле остается 0,7Ъ растворимых веществ, а ряд направлений применения, например непрерывная разгонка, нуждаются в смоле лучшего качества с содержанием растворимых веществ не более 0,4Ъ.

Целью изобретения является ускорение процесса очистки древесной смолы и улучшение ее качества.

Постанленная цель достигается способом очистки древесной смолы от . растворимой смолы и воды путем смешения смолы с водой, нагретой до

70-80 С, н 4-5 приемов в количестве о

20-30Ъ от исходного объема смолы на один прием и после каждого добавления воды осуществляют Отстаивание смолы.

Отношение полного объема расходуемой воды к объему исходной смолы составляет 1-1,2:1. На каждом этапе смолу смешивают с водой в отношении

1О

1:0,7-0,3 н течение 15 мин, после чего проводят отстаивание целевого продукта в течение 20 мин.

После каждого этапа промывки отстаивается и отделяется только легко выделяющаяся часть нодорастворимых веществ и воды (60-80о от введенного количества) и только на последнем этапе производится полное отстаивание от воды, Поскольку процесс отстаивания характеризуется убывающей скоростью по мере разделения Фаз, то наибольшее время затрачинается на отделение небольшой остаточной части воды. Дробная промывка позволяет на промежуточных этапах оставлять часть воды в смоле, Поскольку отводимая вода н промежуточных этапах особенно н первых двух, выводит большую часть растворимых веществ смолы, то на последней стадии полное разделение смолы и води идет быстрее.

Число этапов определяется конечным остаточным содержанием н смоле вбды (не более 8Ъ) и растворимых веществ (не более 0,4Ъ). Установле-но, что для достижения этих показателей достаточно пяти этапов промывки при отношении исходная смола.:вода, равном в каждом этапе 1:0,2 или четырех этапов промывки при соотношении 1:0,3.

Способ может быть осуществлен как в периодическом, так и в непрерывном процессе, Технология способа в периодическом процессе сос-оит в последовательной подаче в реактор исходной смолы(на 2/3 объема аппарата) и воды,: предварительно нагретой до 70-80 С н количестве 20-30Ъ от объема исходной смолы. Затем следует перемешивани:- в -чение 15 мин и отстаивание в течение 20 мин. После этого смола откачинается н промежуточный сборник, а водный раствор откачивается из реактора. Затеи смола возвращается н реактор, добавляется свежая порция воды, такая же, как на предыдущем этапе, и процесс повторяется.

Для осуществления предлагаемого способа может быть использован такwe непрерывно-дейотвующий каскад из нескольких реакторов-смесителей и такого же количества отстойников непрерывного действия. В этом случае смола н первом реакторе-смесителе смешивается с 20-ЗОЪ воды. Время пребывания н реак-оре должно быть равным 15 мин. Из реактора смесь непрерывно поступает в отстойник с временем пребывания 20 мин. Водный раствор из отстойника отводится, а смоляной слой поступает в следующий реактор-смеситель, и процесс повторяется„

1062242

Достаточно каскада иэ четырех реакторов и отстойников при подаче в каждый реактор 30% воды от исходного количества смолы и 5 реакторов при подаче в каждый 20% воды.

Способ аналогично может быть осуществлен в колонне с перекрестным током и каскадом вводов промывной воды.

Пример . В лабораторных условиях предлагаемый и известный способы осуществлены в делительных воронках емкостью 1 л и 2 л с нижним сливом. Для перемешивания воронки крепят на встряхивателе с амплитудой — одно встряхивание в 5 с.

Для опытов используют сухоперегонную смолу Черечинского лесохимкомбината со следующими характеристиками:

Влажность, Ъ

Содержание растворимых веществ,%: летучих

20 нелетучих

Кислотнос"ь, рН 2,69

На первом этапе в первой серии вводят 1ОЪ воды от исходной смолы, ".е. к 500 г смолы добавляют 50 г воды.

Смесь перемешивают 19 мин. После этого была сделана попытка отделить часть воды путем отстаивания. Однако ни через 20 мин, ни через 1 ч отделения слоя воды не наблюдается.

На этом основании опыты серии 1 прекращены и принято, что применять соотношение смолатвода, равное 1 :0,1, нецелесообразно.

В серии П проверяют соотношение 1:0,2, для чего на этапе 2 к 500 r смолы добавляют 100 r воды и в течение 15 мин ведур перемешивание на встряхивателе. Затем в течение

Таблица 1

ВлажI

Время,мин

Сухой Содер оста-;жание ток растводно вориго мых слоя,, ществ в смо . ляном рН

Коли=ество промывной ды, Вес слоев после промывки и разделения, r. ность смоляного слоя, Ъ

Серия Этап смеше отстания ивання смоля ного слоя однао слоя

I r, I

I моляного водного слое, 20,,6 35,0 4,6

2,82 2,90 15 20

15,6 8,4 1,5 2,68 3,01 15 20

11,3 3,2 O,з 2,59 3,03. 15 20

1 100 20 369 231

2 100 20 326 143

3 100 20 300 126

20 мин проводят отстаивание, после чего смолу сливают через нижний кран в колбу, а воду отделяют. Анализируют содержание в воде растворенных органических веществ (сухой остаток) и кислотность (рН). На основании этих данных, состава ис" ходной смолы и веса смоляного и водного слоя после разделения расчиты. .вают влажность смолы и содержание в

10 ней растворимых веществ.

Смолу вновь помещают в делительную воронку, к ней добавляют новую порцию воды и все операции повторяют. Результаты баланса и анализов приведены в табл.1 °

В серии Ш проверяют соотношение смола:вода 1:0,3; в серии 1 проверяют соотношение :0,4, т.е. на этапе 1 в три серии к 500 r смолы прибавляют 150 r воды, а в четыре серии — также к 500 г смолы 200 r воды. Последовательность операций, их продолжительность, выполняемые анализы и расчеты те же, что в серии П. Результаты баланса и анализов этих серий также приведены в табл.1.

При проведении проверки способа по и вестному способу такую же смолу наливают в пять делительных воронок емкостью 2 л по 500 г в каждую. В каждой операции смолы добавляют воду пока плотнос ь смеси че достигает значения 1050 кг/м . При этом вводят по 1000 r воды в воронку. Смесь перемешивают 15 мин и огстаивают. РазделениЕ смолЯнОго и всдного слоев производят в первой воронке через 1 ч, во второй - через

2 ч, в третьей — через 3 ч, в четвертой — червя 4 ч,и и пятой через

40 8 ч. Проведены те же анализы, что и в предыдущих сериях опытов.

Результаты балансов и анализов приведены в табл.2 °

1062242

Продолжение табл. рН

Рес слоев после промывки и разделения

r Количество промывной Этап воды Влажность смоляного слоя, %

Содержа.ние ра.створимых веще ст в смоляном слое, В

Сухой оста« ток водно

ro слоя, %

1 ремя, ми н

Серия тставаия одно о слоя смоля ного слоя смеце ния смоля- водного ного

3 06 15 20

8ф2 0 9 0фЗ

2,59

7,0 0,2

О i1

18,9 29,,5 4,4

4,9

12,9

1 9

7,1 0,1 0,2

7,0 01 0,1

18 3 25,9 3,,9

1l 8 4,8 0,5 ц а 2

ТабЛи

1 Мфме а рН

Влажность смоляноного слоя, отн.Ъ

Сухой остаток водного слоя, Количес во раст воримых веществ в смоле отн.Ъ

Вес слоев, r

Время от начала отстаивания, час тВодног

Смоляного водно смоляго слоя ного слоя

956

42,3

7,0

6,8 2,70 3,06

7,4 2,70 3,10

23,3

4,1

369

1131

1171

15,1

4,0

329

7 .4 2,70 3,12

1),2

313

1187

3,8

7,4 2,70 3,14

11 4 100 20 283 117

5 100 20 275 108

6 100 20 270 105

1 150 30 365 285

2 150 30 311 204

Ig 3 150 30 287 174

4 150 30 281 156

5 150 30 280 151

1 200 40 356 344

2 200 40 297 259

3 200 40 290 207

4 200 40 280 210

5 200 40 278 202

7,0 0,7 -0,2 2,62 3,14 ; 15 20

2,70 3,16 15 20

2,70 2,95 15 20

2,69 3,05 15 20

9,1 2,9 0,3 2,68 3,00 15 20

2,70 3,20 15 20

2,67 3,20 15 20

2,70 2,89 15 20

2,68 3,05 15 20

10,0 0,2 0„3 2,68 3,25 15 20

7,1 0,2 0„1 2,67 3,25 15 20

6,5 0 1 0,1, 2,68 3,25 15 20

1062242

Составитель E.Ãîðëîâ

ТехредМ.Костик Корректор A. Ильин

Редактор С.Лыкова тт

Заказ 10157/27 Тираж 503 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5 (филиал ППЧ Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно иэ табл.1 и 2 продолжительность процесса очистки смолы по предлагаемому способу составляет 2,5-3,5 ч, включая время на про- : межуточные операции по перекачке, вместо 8,5 ч по известному способу.

Кондиционированная (очищенная) древесная смола, полученная по предложенному способу содержит растворимых веществ и воды меньше, а кислот столько.же как и полученная по известному способу. Степень извлечения растворимых веществ по предлагаемому способу составляет

99,0%, по известному - 96,5%, При

5 этом расходуется вдвое меньше воды и пропорционально меньше растворов подлежит переработке, что обеспечивает экономию энергий и уменьшение капиталовложений на соответствующее оборудование.