Способ получения микрокапсул

 

СВОССШ ПОЛУЧЕНИЯ ffifKPOК1ШСУЛ ..дяс11ергярованйем жидкого водом растворимого материала ядра в воцйсяя pacTiBope на основе поянвинилового спНрта со степенью гидролиза 83-88 мол.% при перемешивании И сушкой, отличаю:Ц и и с я тем, что, с целью улучшения растворимости оболочки мякрокапсул , диспергированию при 50 С подвергают водонерастворикв т пестицид , выбранный из грушш: 2-

0{ЖЭ СООЕТСНИХ

«UN«

Р@СОИУ(ИН

ЦЕ ПИ

В{5Р В 01 г 13 02 ас«««ивой «««« .ЮФ«««««««0«1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИМ"

К 3М гйнтм

{21) 2730650 f 23-05 (22) 07.02.79 (31) Р 2805106. 1

{-32) 07. ОЗ. 7.8 (33) ФРУ (46). 23.02.84. Бвл. В 7 .

{72) Хайнц Френа, Рудольф Хайнрих и Конрад Мьбркт (ФР1 )

{71) иыст. И (ЕРг) (53» 678 624(08е Ф) (56». 1. Вйяака ФРР В 2027819, кл 12 C 3 оиублик.1971.

2. В@тент CHQL 9 3016308 кл. 382+27 5, опублик. 1962.

3.- патент Оба В 3565818 кл, 253И,б, опублик. 1973 (протоащ) . (54) (57) СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРО кМИСУИ ..диспергиров анием жидкого во:доаерастворимого материала ядра

s ввдиом растворе йа основе поливинилового спирта со степеньв гидролиза 83»88 мол.Ф при перемеши» ванин н суыкой, о т л и ч а в шийся тем, что, с целью улучшения растворимости оболочки микрокапсул, диспергированив при 50зС подвергают водонераствориваай пес- . тицид, выбранный из группы 2-(0,0диэтилтионофосфорил)-5-метил-бкарбэтоксипираэоло- (1,5a) -пиримидину

6,7,8,9, 10,10-гексахлор-1 3,5а,9e.тетрагидро-б,9-метано-2,4,3- бензодиоксатиопин-3-оксида 2-Втор -бутил- ., .4,б-динитрофенилацетату 0,0-диэтил(1-4енил-l,2,4-триазол-3-ил)-.тионоеос@ат, в количестве 28,37-36,36% от веса дисперсии в 20-25%-ном I растворе поливинилового спирта с вязкостью 3-4 сП, измеренной в

4%-ном водном растворе прн 20 С, а сумку проводят распылением при 145148 С на входе и 50-55 С на выходе сущилки.

1075948

- Известен способ капсулирования гидрофобных маслянистых жидкостей с использованием в качестве материала оболочки желатина-гуммиарабика (1Д .

Однако образующиеся при этом микрокапсулы устойчивы к действию воды и медленно выделяют свое содержимое. Получают капсули небольшого размера, стенки которых состоят из нескольких слоев, причем внутренним lo слоем является, например, полнвиниловый спирт, а внешним - желатин.

Изготовленные таким образом капсулы в достаточной степени растео» ряются только после многочасовой об- 5 работки их водой.

Известен также способ изготовления порошкообразных.микрокапсулированных препаратов, которые могут содержать .маслянистые жидкости и которые получают путем высушивания при, распылении пленкообразующего полимера в присутствии находящегося в мелкодисперсном состоянии будущего содержимого капсул. В качестве полимера, образукацего стенки капсул, применяют, например, полиакрилаты, полиэфирные и фурановые смолы,. полиуретаны вещества на основе полимочевины, полиамнды, винилацетатные полимеры, а также производные целлюлозы j2) .

Однако, эа исключением продуктов, получаемых из различных производных целлюлозы, все остальные материалы плохо или совсем нераство- 35 римы s холодной воде. Даже микрокапсулы, получаемые иэ производных целлюлозы, очень медленно набухают и растворяются при диспергировании их в воде. Кроме того, набухание, 4() микрокапсул из целлюлозы приводит . при получении их путем распыления к забиванию сопел распыляющих устройств.

Наиболее близким изобретению является способ получения микрокапсул диспергированием жидкого водонерастворимого материала ядра в водном растворе на основе поливинилового спирта со степенью гидролиза

83-88 мол.В при перемешивании и сушкой (3) .

Оцнако оболочка получаемых микрокапсул состоящая из реакционного продукта на основе поливинилового спирта (ПВС) и циклического эфира этиленгликольбората, нерастворима в воде, что не позволяет использовать такие микрокапсулы для защиты рас- 60 тений, требующей освобождения ядра— активного вещества в нужный момент времени.

Цель изобретения — улучшение растворимости оболочки микрокапсул. 65

Цель достигается тем, что согласно способу получения микрокапсул диспергированием жидкого водонерастворимого материала ядра в водном растворе на основе поливинилового спирта со степенью гидролнза 8388 мол.Ф при перемешивании и сушкой, диспергированию при 50 С подверо гают водонерастворимый пестицид, выбранный иэ группы: 2-(0,0-диэтилтионофосфорил)-5-метил-6-карбэтоксипираэоло- (1,5а -пиримидин (пиразофос); 6, 7, 8, 9, 1 О, 1 0-гексахлор- 1, 5, 5а

9а-тетрагидро-6,9-метано-2,4,3-бензодиоксатиспин-3-оксид (эндосульфан)

2-Мор -бутил-4,6-динитрофенилацетат (диносебацетат); 0,0-диэтил-(l-фенил-1,2,4-триазол-3-ил)-тионофосфат (триазофос) в количестве 28,3736,36% от веса дисперсии в 20-25%ном растворе поливинилового спирта с вязкостью 3-,.4 сП, измеренной в

4%-ном водном растворе прн 20 С, а сушку проводят распылением при

145-148 С на входе и 50-55 С на выходе сушилки.

II р и м е р 1. 140 r поливинилового спирта, полученного частичным омылением поливинидацетата, с вязкостью 3 сП (измеренной в 4%»ном водном растворе при 20 С) и степенью о гидролиза 83 мол,В растворяют в

420 г воды (25%-ный раствор ПВС) и при энергичном перемешивании добавляют к полученному раствору раствор 225 r пираэофоса в 85 г метилнафталина (35,63% от веса дисперсии). Смесь диспергируют в течение 2 мин в аппарате с интенсивным перемешиванием при скорости вращения мешалки около 5000 об/мин и затем через распылительное сопло вводят в лабораторную распылительную сушилку производительностью по влаге 3 кг/ч. Распыление осуществляют при давлении 3 ати. Температура воздуха на входе в сушилку 145l48 C температура выходящего воздуха перед поступлением его в циклон 50-55 С. Расход воздуха

30 м /ч.

В нижней части циклона собирается 405 r сухого,.хорошо сыпучего порошка микрокапсул с диаметром отдельных капсул. 1-20 мкм и насыпным весом, соответственно насыпным весом после встряхивания 33, соответственно 38 r/100 мл. Содержание пираэофоса в микрокапсулах составляет

45 вес.В, остаточная влажность 0,5 вес.В.

Пример 2. 140 г поливинилового спирта указанного в примере 1 типа рас воряют в 420 г воды (25%-ный раствор ПВС) и в получен- ном растворе в указанных в примере 1 условиях диспергируют нагретый

3 10759 до 50ЗС раствор 200 r эндосульфана в 120 г метилнафталина (36,36% от веса дисперсии). После высушнвания дисперсии в распылнтельной сушилке в тех же условиях, что и в примере 1, получают 410 г сухого, хорошо сыпучего порошка микрокапсул с диаметром отдельных капсул 1-20 мкм и насыпным весом, соответственно насыпным весом после встряхивания 29, соответственно 35 г/100 мл. Содержа- 10 иие зидосуль@ана в микрокапсулированном продукте составляет 42 вес.В, остаточная влажность 4 О, 5 вес. В.

Пример 3. 240 г поливинилового спирта с вязкостью .4 сП (из- 15 меренной в,4%-ном водном растворе при 20 С) и степенью гидролиза

88 мол.% растворяют в 960 мл воды (20%-ный раствор) и диспергируют в полученном растворе. в условиях, указанных в примере li раствор 280 г диносебацетата в 200. r 4-метилциклогексанона (28,57% от веса дисперсии).

После высушивания дисперсии в распылительной сушилке и тех же усло« виях, что и в примере 1, получают

655 r сухого, хорошо сыпучего порошка микрокапсул с насыпным весом

39, соответственно насыпным весом после встряхивания 44 г/100 мл.

Содержание диносебацетата в микрокапсулированном продукте составляет

36..вес.В, остаточная влажность

40,5 вес.В.

Пример 4. 210 г поливинилового спирта укаэанного в примере..3 типа.растворяют в 800 г воды (20,79%ный раствор ПВС) и в полученном растворе в тех же условиях, что и в примере 1, диспергируют раствор

300 r триазойоса в 100 г метилнафталина (28,37% от веса дисперсии). После высушивания дисперсии в распылительной сушилке в тех же условиях, что и в примере 1, получают 550 г сухого, хорошо сыпу чего порошка с насыпным весом 32 и соответствуюшим насыпным весом после встряхивания 37 г/100 мл. Содержание триаэофоса в микрокапсулированном продукте составляет 48 вес.В, остаточная влажность 40,5 вес.В.

Таким образом, изобретение по« зволвет аолучать микрокапсулы, рбладавМже улучшенной растворимостью, что обеспечявает их йспользоваиие ,ари .:.везунэе .растений.

Составитель И.Девнина

Техред А,Бабинец Корректор О.Билак

; Редактор И.Николайчук юеюе» е

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В \ »4

Заказ 528/53 Тираж 533 Подписное

HHHHIIH Государственного коыитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ж-35, Раушская наб., д. 4/5