Способ определения относительного значения коэффициентов вторичной ионно-ионной эмиссии компонент-поверхности твердых тел

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТНОСИТЕЛБНОГО ЗНАЧЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ ВТОРИЧНОЙ ИОННО-ИОННОЙ эмиссии КОМПОНЕНТ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДБ1Х ТЕЛ, заключающийся в проведении ионного легирования твердого тела, распылении его первичным пучком ионов и масс-анализе возникающих при этом токов вторичных ионов исследуемых и легированной компонент и вычисления отнощений первых .к второму при постоянном значении тока ионов первичного пучка, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности, ионное легирование производят тем же пучком первичных ионов с энергией, превыщающей энергию ионов первичного пучка при распылении, при этом длительность масс-анализа устанавливают больше времени прекращения спада тока вторичных ионов с массой, соответствующей массе ио нов первичного пучка.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1078502 (51) Н 01 J 49/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЫйяюФ ", l ц(g

CO 3

СЛ

/ асса Рог. 1 (21) 3469291/18-21 (22) 12.07.82 (46) 07.03.84. Бюл. № 9 (72) В. М. Коляда, Т. В. Нагорная и В. Т. Черепин (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством института металлофизики АН УССР (53) 621.384 (088.8) (56) 1. Черепин В. Т., Васильев M. А. Вторичная ионно-ионная эмиссия металлов и сплавов. К., Наукова думка, 1975, с. 134.

2. Leta D. P., Marrison G. Н. — Anal.

chem. 1980, 52, № 2, р. 277 — 180 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНОГО ЗНАЧЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ ВТОРИЧНОЙ ИОННО-ИОННОИ ЭМИССИИ КОМПОНЕНТ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ, заключающийся в проведении ионного легирования твердого тела, распылении его первичным пучком ионов и масс-анализе возникающих при этом токов вторичных ионов исследуемых и легированной компонент и вычисления отношений первых .к второму при постоянном значении тока ионов первичного пучка, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, ионное легирование производят тем же пучком первичных ионов с энергией, превышающей энергию ионов первичного пучка при распылении, при этом длительность масс-анализа устанавливают больше времени прекращения спада тока вторичных ионов с массой, соответствующей массе ионов первичного пучка.

1078502

Изобретение относится к масс-спектромстрии вторичной ионно-ионной эмиссии (в.и.и.э.) и может быть использовано для элементного, изотопного и фазового анализа поверхности твердых тел.

В практике масс-спектрометрии часто пользуются относительными значениями коэффициентов (S>), определяемых соотношением

$ -=1„ /1 1„при 1 =сопз1, (1) где1 — ток вторичных ионов компоненты А; 10

I - — ток вторичных ионов компоненты С, с принятый за единицу измерений;

Ф

I — ток ионов первичного пучка (массой Р); м с — доля компонент А и С в твердом

15 теле.

Для осуществления измерений относительных значений S> с максимально возможной точностью необходимо, чтобы все исследуемые твердые тела включали в своем составе компоненту С с известным содержа- 20 нием, т. е. внутренний стандарт.

Известны способы измерения относительных значений коэффициентов в.и.и.э. компонент поверхности твердых тел, заключающийся в определении величин перечисленных в выражении (1), с использованием внутренних стандартов (1).

Способы обладает невысокой точностью измерений.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, заключающийся в предварительном ионном легировании твердого тела компонентой С, которая отсутствует в его составе и не накладывается (хотя бы одним пиком) на масс-спектр в.и.и.э. твердого тела. Количество частиц компоненты С, введенной в тонкий слой твердого тела, может контролироваться в процессе ионного легирования.

Затем определяют S путем распыления поверхности твердого тела пучком первичных ионов массы (Р) (инертные газы, кисло- 40 род и др.) и масс-анализа токов вторичных ионов компонент твердого тела, включая

4. 4 ток 1» с компоненты С и ток I от ионов первичного пучка, внедренных в твердое тело в процессе распыления. Значение тока

Ф

1 О сравнительно невелико, а при энергиях ионов первичного пучка порядка единиц кэВ практически отсутствует в спектре в.и.и.э.

В процессе измерений масс-спектра ионнолегированный слой распыляется, массанализ прекращается в момент ВремениУу когда ток I » спадает до нуля. При таком способе измепений значение интегрального тока 1с„нг =ф1 (1) Л (2) пропорциональй " г аг но, c а значения токов 1линт =5 I» () d a (3) пропорционально „ . Интегрирование по времени необходимо из-за неравномерного и трудноконтролируемого распределения компоненты С по глубине ионнолегированного слоя (2).

Недостатком известного способа является появление неконтролируемых погрешностей измерений по следующим причинам.

Введение в твердое тело достаточно большого количества примеси (компонента С), которая под воздействием первичного пучка ионов претерпевает структурные и фазовые превращения, влияющие как на токи I>, так

Ь и наток1.

4 t

Изменение токов I>, I, 1 с момента начала распыления до насыщения поверхностного слоя ионами первичного пучка.

Ограничение в выборе компоненты С, связанное с необходимостью исключения наложения пика масс-спектра компоненты С на пики твердого тела и приводящее к необходимости использования компоненты С, не являющейся оптимальной с точки зрения распыления.

Следует также отметить технические сложности осуществления способа, связанные с необходимостью проведения ионного легирования образцов.

Цель изобретения — повышение точности измерений относительного значения коэффициентов в.и.и.э. компонент поверхности твердых тел.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения относительного значения коэффициентов зторичной ионно-ионной эмиссии компонент поверх.ности твердых тел, заключающемуся в проведении ионного легирования твердого тела, распылении его первичным пучком ионов и масс-анализе возникающих при этом токов вторичных ионов исследуемых и легированной компонент и вычисления отношений первых к второму при постоянном значении тока ионов первичного пучка ионное легирование производят тем же пучком первичных ионов с энергией, превышающей энергию ионов первичного пучка при распылении, при этом длительность масс-анализа устанавливают больше времени прекращения спада тока вторичных ионов с массой, соответствующей массе ионов первичного пучка.

На фиг. 1 — 4 представлены варианты масс-спектров и временные зависимости токов (в.и.и.э.) ..

При проведении масс-анализа происходит распыление ионнолегированного слоя, поэтому в спектре в.и.и.э., снятом в момент времени 0<ТсТ, наблюдаются вторичные токи компонент А (пики А, А>, Аз, А4) и вторичный ток 1-, который складывается из

+ двух составляющих — вторичного тока 1 от ионов первичного пучка, легирующих твердое тело в процессе распыления, и вторичного тока I» от ионов, легирующих тверт дое тело до распыления (фиг. 2).

Ток I постоянный во времени, так как распылению подвергается уже легированный

1078502 и насыщенный теми же ионами слой. Ток

Ф

I, напротив, изменяется с течением времени измерений в соответствии с распределением компоненты P по толщине слоя. О завершении распыления ионнолегированного слоя можно судить по прекращению спада тока 1р (время Г ). Для определения интегрального значения тока 1 ии (заштрихованная область на фиг. 2), которая исФ пользуется для расчета коэффициентов S>, необходимо определить ток I „„ из рей зультатов масс-анализа компоненты P в течение промежутка времени Я

Если пик P совпадает с одним из пиков компоненты А (например, А> на фиг. 3) и распределение компоненты Аз известно (на фиг. 3 — постоянно) по глубине слоя, то значение тока 1р „„ (заштрихованная область на фиг. 4) определяется аналогичным вышеприведенному образом.

Способ осуществляетс.. следующим образом.

Исследуемую .поверхность твердого тела, например алюминия с примесью магния, легируют ионами неона (Ne+} с энергией 30 кэВ дозой 10 см . Ионы неона проникают на глубину до 600А, создавая концентрацию в среднем на уровне 0,2 — 1о/о ат. Ионы неона внедренные в решетку алюминия, не создают новых химических связей и не меняют тип кристаллической решетки твердого тела. После этого с помощью того же ионного пучка распыляют легированный участок поверхности теми же ионами с энергией

5 кэВ и токпм 20 мкА/см для проведения масс-анализа компоненты твердого тела.

Глубина проникновения ионов неона не, превышает IOOA . 3a время -1 ч распыляется ионнолегированный слой. ИнтегрироФ ва нне тока Ip „„ (заштрихованная область. фиг. 2) с использованием данных, полученпых за время Г «1,1 ч, дает, величину, принятую за единицу измерений. Тогда по формулам (1 — 3) и данным масс-спектра вычисляют относительные значения коэффициентов в.и.и.э. компонент твердого тела— т б у алюминия S < — — 98, Szg = 146, которые воспроизводятся с погрешностью в пределах 20о/о.

Если в образце алюминия содержится натрий, пики от которого могут накладываться на пик неона, то определение тока

i0 1> «< проводят в соответствии с вариантом, представленным на фиг. 4. При этом погрешность измерений возрастает до 25 — 30о/о.

Использование предлагаемого способа приводит к тому, что процесс распыления ионнолегированного слоя пучком первичных ионов практически не вносит в структуру и состав твердого тела, сформированных при ионном легировании тем же пучком, существенных неконтролируемых изменений, влияющих на точность измерений, допускается использование ионов первичного пучка любой массы вне зависимости от состава твердого тела, что повышает точйость измерений за счет возможности выбора оптимальной массы ионов первичного пучка для осуществления ионного легирования и распыления.

Применение способа измерения относительного значения коэффициентов вторичной ионно-ионной эмиссии компонент поверхности твердых тел, основанного на использовании пучка первичных ионов, для создания внутреннего стандарта и проведения масс-анализа твердого тела с учетом временных. зависимостей токов вторичных ионов, позволяет повысить точность измерений коэффициентов в.и.и.э. в 2 — 5 раз и упростить технические средства для его осуществления, что дает экономический эффект при создании и эксплуатации масс-спектрометрических приборов.

1078502

Редактор А. Власенко

Заказ 974/46

Составитель И. Некрасов

Техред И. Верес Корректор М. Шароши

Тираж 683 Подписное

ВНИИ ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4