Накопительная ячейка для масс-спектрометрического анализа летучих веществ

 

В. И. Фаерман, И. Л. Агафонов и Л. N. Бессмертная ь«, (72) Авторы изобретения

Научно-исследовательский институт химии при Г<фьковском

4 ордена Трудового Красного Знамени государстве номуниверситете им. Н.И.Лобачевского (71) Заявитель (54) НАКОПИТЕЛЬНАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ МАСССПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО А НАЛИЗА ЛЕТУЧИХ

ВЕШЕСТБ

Изобретение относится к аналитичес- в ионизационную камеру, кратковременно кой химии и может быть использовано возрастает, что ведет к увеличению ана при проведении масс-епектрометрического литического сигнала и,, следовательно, к анализа газов и паров. повышению чувствительности анализа. На

Одним из эффективных путей повыше- копительная ячейка выполнена в виде ния чувствительности анализа является

5 плоского конденсатора, внутренняя поверхпредварительное обогащение пробы опре- ность хотя бы одной из пластин которого деляемым компонентом. Для этой цели покрыта металлическими иглообразными .применяется вымораживание менее лет - микровыступами (усами), длина которых чих компонентов смеси, избирательная в 2 -20 раз меньше расстояния между 0 адсорбция, хроматографическое разделе- пластинами. ние С13.

Это устройство обладает компактносВсе эти методы требуют создания до тью и простотой в эксплуатации P2) . полнительных установок и значительно Недостатком ячейки является сложусло йняют и удлиняют процедуру a aawaa. t> ность изготовления плоских пластин, поИзвестна накопительная ячейка для крытых металлическими микровыступами масс-спектрометрического анализа лету- конической формы н одинаковой длины. чих BemecTB, в которой осуществляют ад- Соединение плоского конденсатора с труб сорбдию компонентов исследуемого веществ кой напуска и ионизационной камерой яв

f ва и импульсную десорбпию под действием ляется трудоемким процессом. Другой не.Ьлектрического разряда. При этом конценз достаток известной ячейки — рост коэффи р ция адсорбированных веществ в потоке, пиента электропроводности металла с по направляемом через накопительную ячейку вышением температуры, что ограничивает

3 98383 воэможность уменьшения времени десорб ции (при пропускании больших токов кончики микровыступов оплавляются и ячейка выходит иэ строя) и тем самым снижает чувствительность анализа.,. 5

Белью изобретения является повышение коэффициента полезного действия и упро,щение конструкции.

Поставленная цель достигается тем, что в накопительной ячейке для масс- to спектрометрического анализа летучих ве;ществ, выполненной в вйде конденсатора, внутренняя поверхность хотя бы одной иэ обкладок которого покрыта иглоообразными микровыступами, длина которых в д5

2 - 20 раз меньше, расстояния между обкладками, микровыступы выполнены из кристаллов полунроводнйка.

Обкладки конденсатора выполнены в виде коаксиальных пилиндров.

С повышением температуры проводимость полупроводника растет, а тенлота вдоль него выделяется более равномерно, чем вдоль металлических иглообразных микровыступов. Это дает возможность равномерно по всей длине и за более ко«, роткий промежуток времени нагреть полупроводниковые монокристаллы, произвести десорбшпо и в большей степени повыситьконцентрацию определяемого вещества, чем с помощью известного устройства, и, следовательно, в большей степени повысить чувствительность анализа.

На фиг. 1 приведена схема предложенной накопительной ячейки; на фиг. 235 участки масс-спектра бензола.

Ячейка представляет собой металлическую трубку 1, закрепленную с помощью изоляторов 2 между трубкой напуска 3 и о ионизационной камерой 4 ионного источника. Внутри ее коаксиально укреплена с помощью изолятора с отверстиями 5 стеклянная трубка 6, покрытая проводящим слоем 7, на поверхности которого выращены иглообразные полупроводниковые

45 монокристаллы 8, длина которых в 210 раз меньше зазора между трубками 1 и 6, Исследуемый газ пропускают через зазор между трубками 1 и 6,; при этом на поверхности полупроводниковых микро- 5О выступов 8 происходит сорбция менее.летучих компонентов смеси. Периодически осуществляют электрический разряд меж ду усами и электродом (трубкой 1); подавая на них по токовводам 9 разность потенциалов в несколько киловольт. При этом под действием электрического разряда за время 7. полупроводниковые усы

0 нагреваются, а накопленные на них вещества испаряются, потоком газа переносятся в ионизационную камеру и обусловливают резкое увеличение соответствующих ионных токов и, следовательно, чувствительности анализа.

Испытание предложенной накопительной ячейки проводилось на масс-спектромет ре МИ 1305 на смеси гелий - бензол

1000: 1. В тех же условиях для сравнения испытывалась известная ячейка.

Германиевые усы выращивались на поверхности серебряного слоя, покрывающего стеклянный палец при термораспаде тетрабутилгермания. После окончания процесса роста усов часть трубки, покрытая германиевыми усами длиной около 50 мкм (при средней плотности 2.106 шт/см ), выреэалась и устанавливалась в ячейку.

Длина всей ячейки 9 см, длина внутренней трубки покрытой усами 3„5 см, ее внешний диаметр 8,5 .мм, зазор между трубками 1 и 6 (см. фиг. 1) 1 мм.

На фиг. 2 приведены участки массспектра, полученные с использованием на» копительной ячейки с германиевыми усами (а) и металлическими — (6). Вначале снимался пик молекулярных ионов бенэола высотой и при включенной развертке. Затем масс-спектрометр настраивался на вершину этого пика и производилась десорбция бензола, накопленного в ячейке, электрическим разрядом, при этом высо» та пика возрастала до значения Н (. время разряда).

Как видно из фиг. 2, в обеих ячейках было накоплено соизмеримое количество бензола (защтрихованные плошади. пиков, соответствующие количеству бензола, приблизительно равны). Однако за счет того, что десорбпия.с германиевых усов происходит .за меньший. промежуток времени, высота пика в спучае (а} значительно больше, чем в случае (6), т. е. эффективность применения этой ячейки выше. !

Из фиг. 2 видно, что степень возрастания высоты пика при проведении разряда в ячейке с германиевыми усами Н/% в 3 раза больше, чем при использовании ячейки с металлическими усами (напуск смеси и случаях (а) и {6) устанавливали такой, чтобы высоты пиков, полученных без проведения разряда, были равны) .

Результаты проведенных испытаний ячеек двух конструкций показали, что ячейка цилиндрической формы с германиевыми усами позволила получить эффект повыше983830 6 ния чувствительности анализа в 3 раза шеств,:выполненная в sage конденсатора, больший, чем ячейка, выполненная s виде внутренняя поверхность хотя бы одной из плоского конденсатора с металлическими обкладок которого покрыта иглообразными усами. микровыступами, длина которых в 2че подсоединить к трубке напуска и иониками, о т л и ч а ю ш а я с я тем, при той же величине лезного действия микровыступы выполне ны из кристаллов полупроводника. разом, использование предло10 2. Ячейка по п. 1, о т л и ч а юженно накопительно ячейки пилиндричесш а я с я тем, что, с делью упрощения ко рмы с полупроводниковыми усами полнены в виде коаксиальных иилиндрав. позволяет повысить чувствительность анализа по сравнению с известной в нескапьИсточники, ормации, 35 принятые во внимание щ и эиспертиэе

i 1. Успехи масс-снектрометрии. Под ред. Дж. Уолдрена.М., Иностранная nNф о р м у л а и з о б p e т е н и я тература", 1963, с. 222.

2. Авторское свидетельство СССР

1. Накопительная ячейка для масс- gp по заявке 34 2839141/18-28, спектрометрического анализа летучих ве- кл. Н 01 5 49/26, 12. 11.79.

983830

Составитель И. Некрасов

Релактор С. Лыжова Техред М.Надь Корректор А. Ференц

Заказ 9939/65 Тираж 761 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1l3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4