Способ определения цеолита,нанесенного на твердый носитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕОЛИТА, нанесенного на твердый носитель, включающий измерение веса q6pa3UOB твердого носителя и носителя с цеолитом, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности анализа, образцы предварительно обрабатывают 15-20%-ным раствором соляной кислоты в течение 40-60 мин.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) 3(51) 6 01 М 31/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
6Е
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ."
К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
i5 р (21) 3469577/23-26 ("2) 09.07.82 (46) 23.04.84.Бюл. Р 15 (72) T.Ã.Àíäðîíèêàøâèëè, Л.Г. Эприкашвили, Л.Я.Лаперашвили и Т.К.Квернадзе (71) Институт физической и органической химии им.П.Г.Меликишвилй (53) 543.21(088.8) (56) 1. Березкин В.Г., Никитина Н.С.
Поверхностно-слойные сорбенты в газовой хроматографии. — "Успехи химии", 1971, .т.40, вып.5, с.929. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕОЛИТА, нанесенного на твердый носитель, вклю:чающий измерение веса с(бразцов твердого носителя и носителя с цеолитом, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа, образцы предварительно обрабатывают
15-207-ным раствором соляной кислоты в течение 40-60 мин. 08 46!
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения цеолита, нанесенного на твердый носитель, который используется для приготовления поверхностнослойных сорбентов в экспрессной газовой хроматографии.
Известен способ определения цеолита, нанесенного на твердый носитель, включающий измерение веса образцов твердого носителя и носителя с цеолитом (1), 0днако известный способ характери" зуется невысокой точностью, так как при покрытии- твердого носителя цео- " литом в процессе механического встряхи.-. вания, твердый носитель измельчается, процент пылеобразования составляет З . При отсеивании избытка цеолита от твердого носителя, пыль твер- о дого носителя также отсеивается, а следовательно и разница веса будет давать неточные количественные данные. Для расчета величин, характери зующих адсорбционно-разделительные качества используемого сорбента, необхо димы точные данные о количестве цеолита, нанесенного на твердый носитель.
Целью изобретения является повышение точности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения цеолита, нанесенного на твердый носитель,, включающему предварительную обработку образцов твердого носителя и носителя с цеолитом, образцы предварительно обрабатывают 15207-ным раствором соляной кислоты в течение 40-60 мин.
В таблице представлены экспериментальные данные по обработке образцов твердого носителя, покрытого цеолитом, раствором соляной кислоты различной концентрации в течение разного времени.
10874б7
I о
1 (((f» и ((I
Q, р,о о о
tt а ((I !
К
Ц (U (»
Х
v о
1
Я
«» («I
Э с р о
O а
Х
Х
М! Ц I
И л г(A A (1 О
1 I
I
f
О О О
О
Х
f (с(Х
Ц »о
Х
Х (i!
ffl
Q
О M л л
О со м м
И л
О И И с «
Х (»
O (0 (iI а (0
Ц
«» с:( (4 С"« и - и л Х
D О D.
Х м 0 О
О сх3 л л л
О О О
И CO 0 И л л
О О
1 ( (с I (O
О I О
С 4 (с (If
1 Ц и
1 O а
О О
f(I Ю ((»
О О
Л а
I !
1 (»
О
«О сс( а
-4
Ol Ol Ch л л л
О О О
4 4
Ch «h
О О
О
«("
I
1» а
Х
Х
0(Q
Q П
О о и ( — а
И
И л л с 4 (»«
О с О
Ф»( л с » сч
О м с»( (О
И л с»«
О
Х
f»
О (I«
Х и
Щ сс«
p„
О
Fi 0 о 0 Е
И И И И л л л («с»«сч —.! (с\
О
„1
О (з ц» ((I
I а о
И л (( о О
И
C»I (»(О О
О! И л л с»(с 4
LCl
И л (»4 (ч I (0
О 1 О
И 1 О
1
1 !
I
О 1
«!
Х
Ц
I О
Х
f»
О
О
C(O а
О м
О О
О О .0 л
O О О O м) 4 и
Х
Х
f(«
О (»
I (»
«L л (> (((O
О О О О О О О О
О О К (»« 0 «„ л л (((О л (»
Х с((ff«
О (с« (((Q чэ м G л 0
И (((f
CJ ( (Il
Х
Q
О
Р .4
<Л 0 И л (С(О D Р-: Х (Ж (»
Х и
0 (»
Щ
Г)
И f((О 0
° сс« аД а
«о
Q (( сч CO
ΠΠ— м л л л О O O О О О
З
Л
Х
Щ с((O ( а (O
О ! 1
Х (Х (О (I)
» с
«» (Ц
f" и
I Z
Q (I« (»
«л
«-, З Х с((Х О
Х 0 (IJ а а ((«
0 С Е .
И Х Р и и и с(« (((сб O а
pJ а
«0
1087467
1 м! о о л л о
Ж
flI !
» !!!
Ж 1 х
tlat
K 1 !
Ц
Р 1
1 о к !
» 1 о !!!
Ц Е» х G x
Хal и а@о а E x
1 о
Р Ф х х х х
td
Е lQ х !
» (II 1
Ф ж (Ц х
o ..
Р !
О I о
I о х !
»
Щ
М
QJ
Ц р о х о а х х! м
С>! 1
Э Й
Ц и
c o o сч1 1; !о х о о о о 1 о (QI I.Ф
Ch л
С>
Я! а о
Ц х х
3 о х
E о
СЛ
Г л
Ю й\ л
С 4 л
А !
" и о х
О !
» х
Q x
1 х
Х
Е» о ! о
ql а о
Ц о
Ц о
Е:
I ! а и $
Б о ах х
I GJ
l х о
I о ! и
> о
Ф
Е» и (tl а 0 !
C( »о
Q) х !
» и о о о »i I I» !о 1
1 1 — — (< Ж 1
1 о
С4 1 !О
o ь
I Р ж !о о
Г м О л л Ф
o o o х
0) » К lg
1 х
Ig 0! Э и !" E о х х
1» и и
0J o o
Б х х
Р !!! o o
Ш 1» 1-» о о о
Ð> 4 I ф Р, а
Р Э 0J I
lO Я lA о !» E х
Ш l» Q) 0) х 03 х х
Х 1 Х Х
0J 0)
Р Р Р Р
o o o o !!! Р\ IQ Р»
E E» E E и и и и (rI !!! C !!! 1
Р» Р» Р» Р»
o o o а о
М - Л Р Г
1087467
Составитель .Жукова
Техред С.Легеза
Корректор С.Шекмар
Редактор В.Иванова
Заказ 2570/19
Тираж 823
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений ч.открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Как видно из таблицы, при обработ ке образцов соляной кислотой с концентрацией менее 15Х даже в течение длительного времени цеолит не растворяется полностью и остается на поверхности в виде геля. При использовании раствора соляной кислоты с концентрацией больше 20Х происходит растворение твердого носителя не толь. ко с поверхности, но и в глубине карI0 каса.
Пример 1. Берут две навески по 1 г предварительно высушенного до постоянного веса твердого носителя Хроматон N и того же твердого носителя, покрытого слоем цеолита 1э Х, помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником и мешалкой, приливают 10 мл 18Х-ного раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 50 мин.
После этого образцы отмывают дистиллированной водой до нейтрального рН, высушивают в термостате до постоянного веса. Вес твердого носителя, покрытого слоем цеолита, изменился, стал равным 0,835 r. Вес твердого носителя без цеолитного покрытия не изменился. Цеолитное покрытие твердого носителя Хроматона X составило 16,5 вес.Х. J
Данные хроматографического анализа свидетельствует о растворении цеолитного покрытия, на поверхности твердого носителя, без цеолитного покрытия не наблюдается разделения смеси анализируемых соединений. Данные рентгенографического анализа свидетельствует о сохранении структуры твердого носителя.
Пример 2. Навески твердого носителя, покрытого цеолитом, и без покрытия обрабатывают 10 мл 15Х-ного раствора соляной кислоты в течение
60 мин. Цеолитное покрытие составляет 18,5Х.
Пример 3. Обработку проводят
20Х-ным раствором соляной кислоты в течение 40 мин как описано в примере 1.
Цеолитное покрытие составило 16,0i., Предлагаемый способ определения цеолита, нанесенного на твердый носитель, позволяет на 20Х повысить точность определения.
