Способ обработки реакционного маточного раствора при производстве терефталевой кислоты
1. СПОСОБ ОБРАБОТКИ РЕАКЦИОННОГО МАТОЧНОГО РАСТВОРА ПРИ ПРОИЗВОДСТБЕ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ, полученной окислением п-ксилола молекулярным кислородом в присутствии катализатора - соли тяжелого металла в среде уксусной кислоты, с последующим отделением полученной целевой кислоты от маточного раствора путем фильтрации или центрифугирования и обработкой маточного раствора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, маточный раствор направляют в трубчатый нагреватель, состояш 1й из одной или нескольких труб, с объемной скоростью 1,992255 при температуре 120-350 С, а затем в разделительную камеру, соединенную с одним концом теплообменника , в которой поддерживается пониженное давление 20-500 мм рт.ст., после чего из камеры выводят отдельно образовавшуюся газообразную фазу, состоящую из уксусной кислоты и воды, которую конденсируют отдельно, и твердую фазу, состоящую из соли тяi Ш желого металла, терефталевой кислоты и побочных продуктов реакции в виде дискретного порошка или легко размалываемой массы. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что маточный расте вор направляют в теплообменник после концентрирования выпаривасо ния части уксусной кислоты Из раствора . 00 ел
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
3(51) С 07 С 63 26
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H ПАТЕНТУ
Й вора.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2787260/23-04 (22) 02.07.79 (46) 07.05.84. Бюл. 9 17 (72) Кацунобу Ямагути, Акио Окагами, Фудзио Цусия и Кензо HMBMQTQ (Япония) (71) Джей Джи Си Корпорейшн и Ориент
Кагаку Когио К.К. (Япония) (53) 547.584. 07(088.8) (56) 1. Патент Японии И 136634/76, кл. С 07 С 63/26.
2. Патент Японии У 136635/76, кл. С 07 С 63/26.
3. Патент CI11A 11 4138424, кл. 260/453SP опублик. 6.02.79. (54)(57) 1. СПОСОБ ОБРАБОТКИ РЕАКЦИОННОГО МАТОЧНОГО РАСТВОРА ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ ТЕРЕФТАЛЕВОИ КИСЛОТЫ, полученной окислением о-ксилола молекулярным кислородом в присутствии катализатора - соли тяжелого металла в среде уксусной кислоты, с последующим отделением полученной целевой кислоты от маточного раствора путем фильтрации или центрифугирования и обработкой маточного раствора при по„.Я0„„1091651 А вышенной температуре, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии, маточный раствор направляют в трубчатый нагреватель, состоящий из одной или нескольких труб с объемной скоростью 1,991 о
2255 и /ч при температуре 120-350 С, а затем в разделительную камеру, соединенную с одним концом теплообменника, в которой поддерживается пониженное давление 20-500 мм рт.ст., после чего из камеры выводят отдельно образовавшуюся газообразную фазу, состоящую из уксусной кислоты и воды которую конденсируют отдельно, и твердую фазу, состоящую из соли тяжелого металла, терефталевой кислоты и побочных продуктов реакции в виде дискретного порошка или легко размалываемой массы.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что маточный раствор направляют в теплообменник после концентрирования путем выпаривания части уксусной кислоты из растИзобретение относится к С! Iо обработки реакцио)(ного мат(ч:--о..:.
РаС ВООа ПРИ ПРОИ 3 ЬО<ДС 13< . "P (ф вой кислоты путем Окисле:1:(s. и —:,." (л:: ла.
При промышленном i!po;lзводстзтерефтал«(вОЙ I(1(c:lo1 E)I, ТОК,( лола в качес тве ка < а. Iи 3 .:op 1 з)()oT с 0$(H тяжелых мета.)).oR, наl)1) i соли СО или М(! ипи смес" со: еи, ление ведут молекулярным кислор(:;(.Ом в среде низшей карбоновой ки("о--:,: как правило укс ус *1)ой к-Ic лоты
Полученная ТФК осаждаетс=: в :)с-акционном растворс и извлек,(òc::; него путем разделения, ноп )ii. ер ф;: " рацией или центрифугирова нем, ИО.:! ченный таким образом ма1очн.
К маточному раствору доб Маточный раствор вначале в:-!(:а .(в вают для извлечения основной м-C ь растворителя, затем концептр-:ðс:.-;:„-.:::i)1 суспензию выпаривают в ToHKor(ICн ном испарителе для извлечения сс.,;::;ü ного растворителя. Полученная густая суспензия ззтвердевает после Охлаж,(е:=(ия. Ка r 1!:и затор из -,.")с рлого 3c!ilес тва .—.. к" т п.i руется для регенерации. недостатками )(ан()ого Y)oò(,7;I я з.:iя ются ненадежность работы тонкоп.- о".ного испарителя, необходимость и<)=,,-варительной Обработки твердого остатка, образуюцегося после выпари(3;11(!1.! растворителя ., для:)кс тра ги ров а ни.: катализатора, а также -): à÷HT(!s!(..:.:c количество (8-10<) остоточного р; « .— ворителя. Использова IHe кетонов - ;po:(,1 ческих соединений (оздаег допол:., — :.:, ные технологические труд **,ост";=. "пя— ванные с отделением алифати сск-.:,". кетонов или ароматически:; ;!.((во, Ородов от уксусной кислоты Цель изобрете;:ия — уп)роще.!и=" нологии процесса ооработки .(((топ!; ;(О () растворя в проц(<ссе прои 3воп(; B 3 -т. — р ефтал евой кислоты „ Поставленная цель дос-! игаетс 1 СОГ IACE(O C((OCO6V ПЕРЕ )<<()( -)(-..1; V:<(У«!!<--, . "(È":!") i!, . I(<," 1Е;(УЮ((I! 1 Р l i: « )«;!ИЕМ (О У-)-< ПН.::-: (Е (1)ои () 1: i: - и. 11: не l! и иj) . ) l;: <; I;:(I! ия и :;О)3Ы!!< I !1<Ой 1 ЕМП (3(1ËТ ЪР (. . l ОЧ!1 "IH 1) <3(. ТJ3() Г l и гР ав)! (Ю :-3 Т,) О Тl lй . -1 3 P «. .(<-, (: .и:; "», ().,. .<, б:,:. и:-lо;: «к(.i)oi тью 1 ), -.1 — 2 ) ),; - (1 .—, )и P:=!H<.=.<птур«, 20.;От(<р: .: -. .;(ржиТ Г,:)L)(< (—,,, -(;!МЕ()Ь("О Т:;,.!1)l),. -; КС ((i )!- !!С.";;ТI., 1 БО;-i
О, 0 ., (I " J 1.. ((») (..(Ь < ) . Обо;,;:! i; ар а та ;:т .. Ят С(<< J) (.i j E< 1, <(!iilО . О КИС :Я)«Т i3<) 3,! . ;О<) Ii J)!l li< ((< <,З< —.,Я(3(. <-; )3,1< -", .т::.:;;: та.:Iиз;:.т(Оа: ..:"тат<оli ко—.1" .,- а П;„.- )I;! ILI=(Ji; )<-1:((Т)3«<(CI((-— ) I! 1)! — < !(); (1, i(l " P, 3 Л ; () (., 1 УК <; .IO I! I O(1 - .;, - С )Ш«НИЯ .«;; ;.;c.I)I р<.(3(;.П,) О)г(ая:-мс" T- одится )< я ((«и I р (фуг.:р О;)-а ния с дс.)ь()) О де1; и !я:-.(. i:«II) е;)е; )та:(с::;;)й:Hc:Io :,!i«. <.
<, <() 1 ( )п(,: «,«пы-. Пр:;;:ук .и::- (oì(loIIåí), го -I,ëi р:)cт. op:)о..—,.ают .=. «плов (й . «Мп ;); -уры,:! дале« =3 раздели ";(i -. ii .. j («-< (<.)).! к((.-)1ои под— « .«iL":", я п()((и,);сп «Ое панн(с):Hc, Выi I:1.Ii ..О i11 <)I< 1! Тi l : i (;,,«Þ (Я 13 K() II 1! . )) (I;;1» 1)ÒГ Я, : ТН(РДЫ(КОМ 1<)! :I ÒLI (< ilо;1 () Т 1 Ч Р « : ..1«Па i! ! 318(23,8) 92 Сырье Пример Летучий компонент Нелетучий компонент кг/ч Всего вес.7. Вода, кг/ч Уксусная кислота, кг/ч кг/ч вес . 7. 76,2 2,52 2,39 23,8 0,13 0,78 76,2 3,89 3,70 0,19 23,8 1,22 51,5 2, 16 0,02 2,14 48,5 2,04 76,2 0,65 0,03 0,62 23,8 0,20 76,2 2,52 0,13 2,39 23,8 0,78 3 1О нижней части разделительной камеры. Твердое вещEc ТВо представляет собой дискретный порошок. Состав подаваемого сырья приведен в табл. 1. В табл. 2 при лены условия осу— ЩЕС т ВЛ Е и ИЯ C IIOC ()u, Пример 10. Обработка маточного раствора проводится в широком 1асштабе с использованием сдвоенной нагревательной трубы. Внутреннпй диаметр трубы составляет 52,9 мм, а длина 48 м.Емкость разделительной камеры 4 м . Обработка проводится при следующих рабочих условиях: Ввод исходных материалов Скорость потока, кг/ч 1073 Нелетучий 1.омпонент, кг/ч{вес.7) 256 (23,8) Летучий компонент Уксусная кислота, кг/ч 776 (95) Вода, кг/ч 41 (5) Всего, кг 7ч(7) 817(76,?) Используется теплоноситель: пар, о 151 С. Объемная скорость на выходе трубы 1805 м /ч. Разделительная ка— мера: объем 4 м, давление 500 мм рт.ст. Получены следующие результаты: Непрерывность работы Па Скорость потока,кг/ч 242,8 Выход (сухого вещества), 7. 95 Остаточная жидкость,7. 1,8 Пример 11. Смонтирована уста новка боль1ного промышленного масштаба, в одном корпусе которой содер91851 4 жится 55 нагревательных труб с внутренним диаметром 9, 2 мм и длинь и 5 "1 каждая (диаметр корпуса 305 мм) . Операция проводилась в следующих 5 рабочих условиях: Вход исходных материалов Скорость потока,кг/ч 1335 Нелетучий компонент, кг/ч(вес.7) Летучий компонент: укс ус ная кис:1ота, кг/ч (7) 966 (95) Вода, кг/ч(Х) 51(5) Всего, кг/ч(вес.7) 1017(76,2) Использ уют теплоноситель: пар, 151 С. Объемная скорость на выходе труб: 2255 м /ч. Разделительная камера: емкость 6 и, давление 200 мм рт.ст. Получены следую1цие результаты: Непрерывность работы 1а Скорость потока,кг/ч 292 Выход (сухого вещес тва), B t. c.. .7 25 Остаточная жидкость, вес . 7. 1,4 Предлагаемый способ позволяет непрерьп1но по:1учать твердые компо— ненты из реакционного маточного раст вора при производстве ТФК в виде порошка или легко размалываемой массы, котор:-я с одержит малое количество уксусной кислоты. Та кнм образом, даля циркулирования и повторного пс п о1ьз ова ния ук— 35 суcноH кислоты можеT быть резко уве— личена, а извлечение и повторное использование компонентов катализатора становится более просTblM. Т а б л и ц а 1 1091)) i )1родол;кение тз бл . ) Нелетучий компонент Летучий компо-: —:-:нт кисло-: с-,: ;r,,2 0. 0 ) 23,8 О, 19 2, 52 23,,8 26.2 Z3„8 ) ., 06 М с предварительным упариванием. Кч гр=-."-"- =в: вЂ,ча» гочка теппообмс ани:-.;.. Пример Г -" i I I . е р а : ур а кг/ч :;a: рева,: ре„.;а циаме тр 8,72 15 пар 3,3 5,11 1,22 5 пар 0,85 20 пар 20 .—.ар ч 350 ц= "тp gp. —. ". 3,3 Сравнительные 0,65 151 пар о 0,24 151 пар Сравни тельные кг/ч Скорость потока, 1 вес. X - :=. си;-:H! Бнутр=-нппй,: - .):ти .а., 1 О;, - i : ..3 Продолжение табл. 2 Ра здели тел ьная камера Непрерывная работа Продукт Пример Рабочее Объем, м- Остаточная жидкость, Скорость давление, мм рт.ст. L потока, кг/ч 0,5 100 0,766 0,02 3,5 100 1,2 0,02 200 1,9 0,1 0,02 0,19 3,6 500 0,75 0,02 0,2 0,18 0,02 0,76 1,7 500 0,02 Сра внител ьные 100 0,02 Нет 0,02 500 Нет!!. Температура нагревательной трубы. В других опытах температуре нагревательной среды. температура равна Подписное Заказ 3108/56 Тираж 410 ВНИИ!П! Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель И. Ковалев Редактор Н. Киштулинец Техред Т.Фанта Корректор С. Шекмар
